工作总结和计划

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一、第四周工作总结-1.实验总结Chv-Zn(1)的制备(0.1mmol)反应结束后,对浑浊液进行过滤,将滤液放入烧杯中,封膜,放在空气中自由挥发结晶。2.文献总结(1)配体的合成NNR2OClOR3R4R1refluxfor24hCa(OH)2&Ba(OH)2+NNR2OR1R3R4O将10mmol1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于40ml1,4-二氧六环,并加入氢氧化钙(1.78克)和氢氧化钡(1.03克)。在搅拌的情况下,慢慢加入相应的酰基氯(苯甲酰氯,4-甲基苯甲酰氯,4-氯苯甲酰氯(11.6mmol)。回流24小时后,将反应混合物倾入70毫升的冰冷的盐酸溶液(酸:水=3:7(体积/体积)),将所得的黄色沉淀物过滤,并从丙酮和水中重结晶。(2)[(Ln)Mg(μ-OBn)]2的合成将MgnBu2(4.5mL,1.0M的正己烷溶液,5mmol)加入苯甲醇(0.84mL,8mmol)NNOHHOOO2hrZn(OAC)3,10mLEtOH黄色澄清液,随着反映的进行逐渐变浑浊NNOOOOZnO的甲苯(20mL)溶液中,室温下搅拌12hr,然后在真空中干燥,将混合物冷却到0℃,后慢慢加入4mmol的LnH的甲苯(30mL)溶液,搅拌6hr,将所得产物过滤,干燥后得到白色粉末。(3)(Ln)ZnEt]2的合成将LnH(5mmol)的甲苯(15mL)的悬浮液加入到二乙基锌(5.1mL.5.1mmol)中,在0℃下搅拌13小时后得到黄色透明溶液。在真空下除去挥发性物质,得到浅黄色粉末。再用己烷(30ml)洗涤两次后过滤,得到白色粉末状。(4)[(Ln)Zn(μ-OBn)]2的合成将ZnEt2(4.5mL,1.0M的正己烷溶液,4.5mmol)慢慢地加入到快速搅拌的LnH(4mmol)的甲苯(30mL)的冰浴溶液中,在0℃下搅拌1小时,然后加入BnOH(0.42mL,4mmol),并在0℃搅拌12小时,,出现白色沉淀。过滤后,用冰冷的甲苯洗涤残留物,然后在真空下蒸发至干,得到白色的双头针状固体。(5)[(Ln)2Zn]的合成将ZnEt2(1mL,1.0M的正己烷溶液,1mmol)慢慢地加入到快速搅拌的LnH(2mol)的甲苯(10mL)的冰浴溶液中,在0℃下搅拌12小时,出现白色沉淀。过滤后,将残余物用冰冷的己烷洗涤,然后在真空下蒸发至干,得到一个淡黄色固体。二、第五周工作计划1.蒸馏溶剂(1,4-二氧六环)2.学习配体合成的实际操作。3.对配体合成的机理、影响因素进行研究。

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