定稿4大孔树脂对水中次甲基蓝的静态吸附研究

1大孔树脂对水中次甲基蓝的静态吸附过程研究（物化组）一、仪器和药品1、实验仪器：AUY120型电子分析天平（岛津国际贸易有限公司）；SHA-B恒温振荡器（国华企业）；721分光光度计2、实验试剂：盐酸、氢氧化钠、乙醇、次甲基蓝实验试剂树脂型号极性含水量%粒径范围/mm厂家D101非极性50~660.3~1.25天津市光复精细化工研究所HPD400中极性65~750.3~1.2沧州宝恩吸附材料科技有限公司HPD500极性65~750.3~1.2沧州宝恩吸附材料科技有限公司二、实验原理1、吸附量的计算C0为溶液中亚甲基蓝的起始浓度(mol/L)；Ce为溶液中亚甲基蓝的平衡浓度(mol/L)；m为吸附剂质量（g）溶液体积（L）qe为树脂平衡吸附量（mol/g）；2、Langmuir等温线模型1111emmLeqqqKCqm为最大饱和吸附量（mol/g）；qe为平衡吸附量（mol/g）；KL为Langmuir平衡常数。Ce为溶质的平衡浓度(mol/L)；1/qe~1/Ce作图为直线，有直线斜率和截距求单分子层饱和吸附量qm()oeeccVqm23、Freundlich等温线模型eFeCnKqlg1lglgCe为溶液中溶质的平衡浓度；qe为树脂平衡吸附量；KF为Freundlich平衡常数；n为经验常数。lgqe~lgCe作图为直线4、吸附的动力学（1）准一级模型为：303.2/lg)lg(1tKqqqete；qt为不同时间吸附量；qe为平衡吸附量lg(qe-qt)~t作图为直线K1为速率常数（2）准二级模型为：e2e2tt/q+)q1/(K=t/q，t/qt~t作图为直线K2为速率常数画图，吸附动力学进行线性拟合，得到线性拟合相关系数和速率常数K，判断吸附动力学模型。三、实验步骤1、树脂的预处理首先取一定量的树脂，用乙醇浸泡24h，然后用湿法装柱。装柱后先用蒸馏水洗至无醇，然后用5%的盐酸以2BV/h的速度淋洗树脂1h，之后用蒸馏水洗至中性，再用5%的氢氧化钠以2BV/h的速度淋洗树脂1h，之后再用蒸馏水洗至中性，最后将树脂抽滤，备用。备注1：35%盐酸：浓盐酸质量分数为36%，密度为1.18g/mLBV/h：流速单位，柱体积/小时备注2：硅胶湿法装柱步骤（1）塞棉花。取一小块棉花铺平，弄成和层析柱直径一样的圆形，放入层析柱底部，用一根较长的玻璃棒压着棉花，关闭层析柱活塞，加一点洗脱液浸润棉花，赶走棉花中的空气。（2）拌硅胶。将硅胶倒入烧杯中，加入适量洗脱液，用玻璃棒搅拌均匀，多搅一会，确保硅胶全部溶解，赶走硅胶里的气泡。硅胶用量根据层析柱的大小确定。拌硅胶时洗脱液可以加多些，可以避免产生气泡。（3）倒硅胶。将上述拌好的硅胶沿着玻璃棒倒入层析柱。倒完后缓慢抽出玻璃棒。（4）敲柱子。用橡皮管敲击柱子，赶走层析柱硅胶中的气泡，然后打开活塞，流出洗脱液，让硅胶自然沉降，等到柱子快干时关闭活塞，就可以加样了。通常如果拌硅胶时加的洗脱液较多，是不会有气泡的。2、次甲基蓝标准曲线的绘制（1）准确称取0.25g左右亚甲基蓝用水稀释定容于500ml的容量瓶中，配成准确浓度亚甲基蓝溶液（mg/L）。（约0.05%），折合成体积摩尔浓度（mol/L）。（2）取20ml的该溶液定容在100ml的容量瓶中配制成亚甲基蓝储备液。（3）准备然后6个50ml的容量瓶，向其中依次加入1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、43ml、3.5ml亚甲基蓝储备液，配制成准确浓度的亚甲基蓝标准溶液。（4）取3#液，以蒸馏水为空白溶液，用721分光光度计在600nm～700nm范围测定最大吸收波长。660nm左右（5）在最大吸收波长下测定6个标准溶液吸光度，用origin绘制标准曲线，得到拟合方程。3、吸附平衡时间的确定和吸附动力学研究（1）取300ml标准浓度亚甲基蓝溶液（用100ml容量瓶），加入200ml水（用100ml容量瓶），制得500ml亚甲基蓝溶液，浓度为标准浓度*0.6，单位为mol/L。（2）分别准确量取50ml上述溶液，放入8个100ml锥形瓶中，贴上标签编号。分别称取8份准确质量相同的大孔树脂，记录质量m(g)，每份质量约在0.1g左右。（3）调节恒温振荡器，温度控制在30℃。（4）同时将树脂分别倒入相应锥形瓶中，并计时，然后放入恒温振荡器中震荡。（5）测量不同时间时吸附溶液的浓度。到指定时间时，马上拿出锥形瓶，把上层清液倒出，通过准确稀释测定吸光度，转换成溶液浓度。（6）得到平衡吸附时间。4、吸附等温方程式的测定（1）在100ml锥形瓶中按下表配制5份不同起始浓度的亚甲基蓝溶液，记录编号。（2）每个锥形瓶中加入约0.1g准确浓度大孔树脂。（3）放入恒温振荡器中，30℃震荡150min，达到吸附平衡。（4）通过准确地稀释测定平衡液吸光度，计算吸附平衡浓度。编号12345标准浓度亚甲基蓝溶液体积/ml5040302010水/ml010203040四、数据的记录和处理1、次甲基蓝标准曲线的绘制5确定最大吸收波长。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线，拟合线性方程，得到相关系数。吸光度浓度（mol/L）2、吸附平衡曲线的绘制以吸附量为纵坐标，时间为横坐标，绘制30℃吸附量与时间曲线，得到吸附平衡时间。吸附液起始浓度：吸附剂质量：溶液体积：吸附平衡曲线绘制吸附时间/min102030406090120150溶液稀释倍数溶液吸光度A折合浓度（mol/L）吸附液浓度（mol/L）吸附量q（mol/g）3、吸附等温方程的确定数据填表，以1/qe~1/Ce作图，以lgqe~lgCe作图，判断吸附情况，6如果符合Langmuir吸附等温方程，计算单分子层饱和吸附量qm，并进一步计算吸附剂比表面积。编号12345标准浓度亚甲基蓝溶液体积/ml5040302010水/ml010203040溶液起始浓度（mol/L）加入大孔树脂质量（g）溶液吸附平衡后稀释倍数溶液吸附平衡后吸光度折合浓度（mol/L）溶液吸附平衡浓度（mol/L）平衡吸附量（mol/g）1/qe1/CelgqelgCe7树脂吸附的Langmuir等温线参数T/Kqm/gKL/L.g-1R树脂吸附的Freundlich等温线参数T/KnKFR4、吸附动力学研究以lg(qe-qt)~t作图，以t/qt~t作图，判断动力学模型，计算速率常数。平衡吸附量：吸附时间/min102030406090120150吸附量q（mol/g）lg(qe-qt)t/qt8