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第三章工程分析河南源通环保工程有限公司3-1第三章工程分析3.150t/a唑啉酮酯项目工程分析3.1.1产品概况化学名称：唑啉酮酯英文名：2-(4-chloro-2-fluorophenyl)-4-(difluoromethyl)-5-methyl-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazol-3-one化学结构式：FNNNOCH3ClFF分子量：277.63性状：棕色或褐色粘稠液体。产品质量：棕色或褐色粘稠液体，有效成分含量≥80%。主要用途：用于生产除草剂唑酮草酯。产品方案：50t/a唑啉酮酯项目，各主体生产装置为24小时/天间歇运转，生产实行四班三运转制。3.1.2原辅材料消耗和生产设备唑啉酮酯生产过程主要原辅材料及资源能源消耗见表3-1，唑啉酮酯主要生产设备情况见表3-2。表3-1唑啉酮酯生产过程主要原辅材料及资源能源消耗序号物料名称规格包装存放点储存量(t)单批次投料量(kg)单批次消耗量(kg)单耗(t/t)年消耗量(t/a)1邻氟苯胺≥99.5%200kg/桶仓库25103.52103.520.7236.022乙醛水溶液≥40%200kg/桶仓库2692920.6432.023液氯≥99.5%1t/瓶仓库43074740.5125.5第三章工程分析河南源通环保工程有限公司3-2序号物料名称规格包装存放点储存量(t)单批次投料量(kg)单批次消耗量(kg)单耗(t/t)年消耗量(t/a)4氰酸钠≥92%25kg/袋仓库31084.9284.920.5929.555乙腈≥99.5%储罐（40m3）罐区2560029.080.2010.126盐酸≥37%储罐（40m3）罐区38548.65548.653.82190.947亚硝酸钠≥99%25kg/袋仓库3596960.6733.418亚硫酸钠≥99%25kg/袋仓库35370.5370.52.59128.939亚硫酸氢钠≥99%25kg/袋仓库353063062.13106.4910氢氧化钠≥99.5%25kg/袋仓库35154.31154.311.0753.7011次氯酸钠≥15.4%200kg/桶仓库26418.5418.53.35167.5612碳酸钾≥99%25kg/袋仓库3560.6160.610.4221.0913DMF≥99.5%储罐（40m3）罐区3045045.060.3115.6814乙酸≥99%200kg/桶仓库2592.93840.5829.2315丙酮≥99.5%储罐（40m3）罐区251503.50.021.2216氟利昂22≥99.5%54.2754.270.3818.8917电耗1.5万kWh/t75万kWh18蒸汽20100019水耗37.551877.46表3-2唑啉酮酯主要生产设备情况序号名称规格型号材质单位数量1反应釜500L台41000L台82000L台123000L台5第三章工程分析河南源通环保工程有限公司3-3序号名称规格型号材质单位数量5000L台42冷凝器F=10m2搪瓷或石墨台14F=3m2玻璃台4F=20m2石墨台6F=30m2石墨台43真空计量罐500L搪瓷和PP台404真空机组360型（2000mm×1200mm×1300mm）RPP台205薄膜蒸发器1000L搪瓷台26热风循环烘箱CTCIII台67压滤罐1000L台68降膜吸收塔Φ600mm、H4000mm、40m2PVC个39填料吸收塔BF-3Φ1400mm、H4600mm玻璃钢个210风机4A、5.5KW、2900r/min台411活性炭吸附罐HXFП-602.4m2PVC个212各类泵台103.1.3生产原理该产品以2-氟苯胺为起始原料，经重氮化、还原、环合、氯化、氟甲基化等反应过程得到产品，总摩尔得率为47.51%。（1）、重氮化主反应：FNH2+2HClNaNO2+FN+NCl-+NaCl+2H2O0-5℃副反应：FNH2FN+N+FNHFNN+HCl①②③A1④⑤第三章工程分析河南源通环保工程有限公司3-4原料①②③产物A1④⑤分子量g/mol111.1172.9169分子量g/mol158.5658.4436.02投入量kg10320364目标产物理论产量kg146.99目标产物消耗量kg94.6062.0858.75目标产物实际产量kg13549.7630.67副产物及过程消耗量kg8.4140.925.25目标产物损失量kg0以2-氟苯胺（①）为基准，重氮化反应转化率为97.3%，目标产物（A1）摩尔收率为91.84%。（2）、还原主反应：FN+NCl-+Na2SO3+NaHSO3+HClNaOH+加热FNHNH2+2NaHSO4+2NaClH2O+副反应：FN+N+FOH+HClH2ON2+原料①②③④⑤⑥产物A2⑦⑧分子量g/mol158.56126.04104.0618.0136.4640分子量g/mol126.13240.12116.88投入量kg1352472041303.26140.77154.31目标产物理论产量kg107.39目标产物消耗量kg133.65106.2487.7115.1830.7333.72目标产物实际产量kg101202.4098.52副产物及过程消耗量kg1.35140.76116.291288.08110.04120.59目标产物损失量kg5.31中和反应液中过量的盐酸：++HClNaOHNaClH2O原料①②产物③④分子量g/mol36.4640分子量g/mol58.4418.02投入量kg109.92120.59生成量kg176.2254.29以氯化重氮盐（A1）为基准，还原反应转化率为99%，目标产物（A2）摩尔收率为94.05%。①②③④⑤⑥A2⑦⑧①②③④第三章工程分析河南源通环保工程有限公司3-5（3）、环合FNHNH2+CH3CHO+NaOCN+HACNaClO+叔丁醇40℃FNNNHOCH3NaACNaCl+++2H2O原料①②③④⑤产物A3⑥⑦⑧分子量g/mol126.1344.0565.0160.0474.43分子量g/mol193.1682.0458.4436.02投入量kg10136.8859274.15目标产物理论产量kg154.68目标产物消耗量kg99.9934.9251.5447.6059.01目标产物实际量kg13565.0446.3328.55副产物及过程消耗量kg1.011.8833.4644.415.14目标产物损失量kg18.14以2-氟苯肼（A2）为基准，环合反应转化率为99%，目标产物（A3）摩尔收率为87.28%。（4）、氯化主反应：FNNNHOCH3+Cl2乙腈55-60℃FNNNHOCH3ClHCl+副反应：FNNNHOCH3+Cl2乙腈55-60℃FNNNHOCH3ClHCl+原料①②产物A4③分子量g/mol193.1670.91分子量g/mol227.6236.45投入量kg13574目标产物理论产量kg159.08目标产物消耗量kg133.6549.06目标产物实际产量kg12025.22副产物及过程消耗量kg1.3524.94目标产物损失量kg37.49以环合产物（A3）为基准，氯化反应转化率为99%，目标产物（A4）摩尔收率为75.43%。①②③④⑤⑥A3⑦⑧①②③A4第三章工程分析河南源通环保工程有限公司3-6（5）、氟甲基化FNNNHOCH3Cl22ClCHF2+K2CO3+DMF、丙酮100-110℃FNNNOCH3ClFF2+2KCl++H2OCO2原料①②③产物A5④⑤⑥分子量g/mol455.24138.21172.93分子量g/mol555.26149.118.0144.01投入量kg1206054目标产物理论产量kg146.37目标产物消耗量kg118.836.0745.13目标产物实际产量kg11538.924.7011.49副产物及过程消耗量kg1.223.938.7目标产物损失量kg29.92以氯化产物（A4）为基准，氟甲基化反应转化率为99%，目标产物（A5）摩尔收率为78.57%。3.1.4生产工艺流程描述（1）重氮化在500L反应釜中加入37%盐酸溶液，反应釜夹套通入冷冻盐水，然后在搅拌下先滴加2-氟苯胺，控制反应温度15℃～25℃，滴加完毕后将反应液温度降至0℃，开始滴加40%亚硝酸钠，控制反应温度0-5℃，常压反应3h，得到重氮盐（A1），反应液直接用于下一步反应。反应过程产生的氯化氢废气进车间酸性废气处理系统处理，该酸性废气处理系统采用两级降膜水吸收塔和一级降膜碱液吸收塔的串联式组合吸收设备，碱液为氢氧化钠稀溶液。当水吸收液氯化氢含量达到15%左右时作为副产品稀盐酸出售，碱液吸收液盐分浓度达到10%左右时去废盐回收系统蒸发除盐。除盐过程产生的污冷凝水和循环废母液去污水处理站处理。（2）还原在2000L反应釜中加入计量好的40%亚硫酸钠溶液和40%亚硫酸氢钠溶液，搅拌状态下滴加重氮化反应液，常压下控制反应温度在55～60℃，滴加结束后再搅拌三十分钟，然后夹套内通蒸汽将反应液加热至90℃，常压下进行酸①②③④⑤⑥A5第三章工程分析河南源通环保工程有限公司3-7解反应3h，反应过程产生的氯化氢废气进车间酸性废气处理系统处理。反应结束后夹套内通入冷冻盐水降温至0℃，然后滴加50%氢氧化钠溶液中和反应釜内过量的酸，滴加结束后夹套内继续通入冷冻盐水降温至0～2℃，产品析出后送入压滤机压滤，滤饼用大量清水洗涤压滤后入烘箱干燥得2-氟苯肼（A2），滤液去废盐回收系统蒸发除盐，除盐过程产生的污冷凝水和循环废母液去污水处理站处理。（3）环合在2000L反应釜中依次加入干燥后的2-氟苯肼、叔丁醇，然后滴加40%乙醛水溶液，控制滴加温度不超过40℃，滴加时间为0.5小时，滴加完之后再搅拌反应2.5小时，然后再加入33.5%氰酸钠溶液和乙酸溶液，在常压下进行环化反应，控制反应温度30～35℃，反应6小时。反应结束后静置分层，下层水相去废盐回收系统蒸发除盐，除盐过程产生的污冷凝水和循环废母液去污水处理站处理。上层有机相浓缩脱溶并回收溶剂叔丁醇回用于生产，不凝气送入车间有机废气处理系统，该系统采用两级填料水吸收塔吸收，水吸收液定期送厂区污水处理站处理。脱溶产物送入烘箱进一步干燥，干燥过程产生的尾气用冷凝器冷凝进一步回收溶剂叔丁醇，不凝废气进入上述车间有机废气处理系统，烘干后得到环合产物（A3）。（4）氯化在1000L反应釜中加入环合产物A3和乙腈，夹套内通蒸汽将反应液升温至55℃后开始通入氯气，控制反应温度在55℃～60℃，通氯气时间约为6小时，反应过程中产生的废气用反应釜配套的冷凝器冷凝回流，氯化氢、氯气等不凝酸性废气送入上述车间酸性废气处理系统。反应结束后夹套内通冷却盐水将反应液温度降至20℃，然后将反应液送入压滤罐压滤，滤液蒸馏回收溶剂乙腈回用于生产，乙腈、氯化氢、氯气等不凝废气送入上述车间酸性废气处理系统处理，蒸馏釜残用容器盛装后暂存厂内危废暂存间，定期送有资质单位处置。滤饼送入烘箱干燥，干燥过程产生的废气用冷凝器进一步冷凝回收溶剂乙腈，不凝废气送入上述车间有机废气处理系统处理。滤饼干燥后得到氯化产物A4。第三章工程分析河南源通环保工程有限公司3-8（5）氟甲基化在1000L反应釜中依次加入氯化产物A4、碳酸钾、DMF和丙酮，开动搅拌，夹套内通蒸汽缓慢升温，当反应液温度升至100℃时开始通入氟立昂（F22），保持温度在100～110℃之间，常压下反应4h，反应过程中产生的废气用反应釜配套的冷凝器冷凝回流，DMF、丙酮等不凝废气送入上述车间有机废气处理系统。反应结束后反应釜夹套内通入循环冷却水水降温至80℃，然后将反应液输送至压滤罐进行热压滤，滤饼用容器盛装后暂存厂内危废暂存间，定期送有资质单位处置。滤液送入结晶釜冷却结晶，然后送入压滤罐压滤，滤液蒸馏回收有机溶剂DMF和丙酮回用于生产，DMF、丙酮等不凝废气送入上述车间有机废气处理系统处理，蒸馏釜残用容器盛装后暂存厂内危废暂存间，定期送有资质单位处置