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1实验三气相色谱法测定残留溶剂一、实验目的1.通过本次实验，了解气相色谱法（GC）的原理及仪器构造；2.掌握用气相色谱法（GC）测定3种残留溶剂（丙酮、正己烷、乙酸乙酯）的方法；3.掌握外标一点法计算有机溶剂残留量的方法；二、实验原理1．气相色谱原理：利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。2.《中国药典》法定的测定有机溶剂残留的原理与方法：不同性质的有机溶剂残留，在气相色谱中的保留行为不同，在气相色谱柱（填充柱或毛细管柱）中获得分离后，被检测器检测产生相应信号。通过与标准对照信号的比较，即可确定残留量。三、仪器结构1．气路系统及其部件气路—载气、燃气及助燃气氮气、氢气和氦气，常用氮气。氢气为燃气，空气助燃。减压阀—使高压气体降低到使用压力。净化器—除去气体中可能存在的有害物质。稳压阀和稳流阀—保证气体流量稳定，使色谱峰特性不因气源变化而变化2．进样系统(sampleinjection)与分离系统-色谱柱(capillarycolumn)微量注射器使用前注意注射器针尖的光滑性，使用后及时清洗干净。进样器气化室经加热使样品气化，由载气带入色谱柱。为了避免气化的样品与金属接触产生分解，一般气化室均装有去活（硅烷化）的玻璃（玻璃衬管）或石英插管，并在插管内塞有少许硅烷化玻璃棉。这样可使未气化物残留在插管内，在完成分析时取出插管更换或清洗。色谱柱如HP-5（5%-苯基-95%二甲基聚硅氧烷）（30m*0.25mm*0.25μm）30m是柱长，0.25mm应指内径，内径决定了色谱柱的柱容量，0.25μm不是壁厚，是液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄。23.检测系统检测器热导（TCD)氢火焰离子化（FID)电子捕获（ECD)检测原理热导率差异化学电离产生离子流电负性物质捕获电子灵敏度低高最高破坏性不破坏样品破坏样品破坏样品专属性通用型含碳有机物含卤素、硫、羰基、氰基化合物应用范围气体、水分有机物农药、污染物氢火焰离子化检测器(FID)检测原理：有机物在氢焰的作用下，化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。尾吹气路—尾吹气可采用氮、氢、氦或空气，它即可克服死体积的影响，又可增加单位时间到达检测器的质量数。现场讲解Agilent6890型气相色谱仪的结构和工作站。外标一点法为了降低实验误差，应尽量使配制的标准溶液与样品中组分的浓度相近，进样体积最好相等。四、实验操作事先配制了丙酮、正己烷、乙酸乙酯在二甲亚砜（DMSO）中的溶液；实验前带教老师进好已知浓度的对照品，实验时每组同学手动进一个未知浓度的待测样品；用外标一点法计算未知浓度样品的浓度。色谱条件色谱柱：HP-5（5%-苯基-95%二甲基聚硅氧烷）（30m*0.25mm*0.25μm）柱温：起始为35℃，停留3min，以15℃/min升至150℃，停留1min；进样口温度：200℃；载气：高纯氮（1.4mL/min)；检测器：FID温度：200℃；（空气流速：400mL/min；氢气流速：40mL/min；尾吹气：氮气10mL/min)进样：0.5μL，分流比1：10。对照浓度样品的结果名称保留时间(min)1(mg/mL)2(mg/mL)丙酮正己烷乙酸乙酯3实验报告一、实验目的二、实验原理气相色谱的原理三、仪器构件画出气相色谱仪的几个主要模块，每个模块的主要功能或组成。四、实验操作1、色谱条件；2、自己所选样品的编号；五、结果与计算1、列出样品的保留时间和峰面积；2、外标一点法计算所测样品的有机溶剂残留量（实验报告后附上色谱图）；例：名称保留时间(min)峰面积浓度(mg/mL)丙酮对丙酮样六、结果与讨论