搜索
湖南工程学院化学化工系实验指导书色谱分析实验三、环境试样中苯系污染物的测定一、实验目的1.掌握气相色谱分离原理和外标定量方法。2.学会环境污染物中苯系物的分析方法。二、基本原理环境试样中有机污染物种类很多，采用填充柱难于完成复杂样品的分离分析。毛细管柱色谱法具有柱效高、选择性分离能力强、应用范围广的特点。SE-54毛细管柱固定液为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷，属弱极性柱，适合分离芳香物、酯、醇、药物等。本实验采用与苯系物保留时间差别比较大的二硫化碳为萃取剂，采用FID为检测器，用外标法定量。三、仪器与试剂1.SP-6890气相色谱仪、FID检测器、CT-1气体发生器、30m×0.3mmSE-54毛细管柱。2.苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯，均为色谱纯；CS2、乙醇、硫酸钠、氯化钠，均为AR；硫-磷混合酸、盐酸。四、实验步骤1.水样采集用洗净干燥的棕色磨口瓶采集工业或生活废水。2.样品处理取100ml水样于250ml分液漏斗中，用1M盐酸调PH至2，加三克氯化钠溶解后，加5mlCS2，萃取分层，弃去水相，用2%硫酸钠洗至pH为中性，用无水硫酸钠干燥。3.标样配制取1个25ml棕色试剂瓶，内盛10ml乙醇，称重，分别用100μl注射器滴加约200mg苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯，准确称重后，用乙醇定容。根据称重准确计算苯系物浓度mg/ml。4.混合标准液制备分别吸取一定量上述标准储备液，加至装有20ml乙醇的25ml容量瓶中，用乙醇稀至刻度。可用于直接配制2-8mg/ml浓度范围的标准系列，要求配制三种浓度的标液。5.设置色谱参数在色谱工作站上建立分析方法，采用外标法定量。柱温TC=85℃，检测器温度Tt=250℃，汽化室温度TD=200℃；载气流速30ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min。分流比60：1，进样量1μl。6.样品分析在相同色谱条件下，先用标样制备标准曲线，再测定样品中各成分的含量。最后打印分析结果。五、问题讨论1.在本实验中，说明苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯的出峰顺序。为什么？用什么方法来定性？2.采用分流进样方式的毛细管气相色谱分析，影响定量结果准确性的因素是什么？3.样品的采集与处理应注意什么？4.标液的配制要注意什么？