1一、实验步骤1、按图(见书)所示安装凝固点测定仪,注意测定管,搅拌棒都需要清洁、干燥,温差测定仪的探头、温度计需与搅拌棒有一定的空隙,防止发生摩擦。2、调节水浴温度,一般夏天冰三分之二,水三分之一:冬天冰,水各一半。使冷剂温度低于环己烷凝固点2——3℃,并应经常搅拌冷剂,并不断加入碎冰,使冰浴温度保持基本不变。3、将测定管直接放入冷剂,温度显示稳定后调节温差测量仪,使其探头在测量显示管中数字显示为“0”左右。4、测定室温5、准确移取25ml环己烷,小心注入测定管中,把测定管直接插入冷剂中,缓慢均匀搅拌,观察精密温差测量仪数显值,并随仪器的半分钟计时闪烁记录温度一次,当有固体析出时移出测定管擦干插入空气套管后再插入冷剂并搅拌,取过冷后温度回升的稳定温度作为环己烷的的近似凝固点。取出测定管擦干,用手温热,使管中固体完全溶化,再将测定管插入空气套管中,同法测其凝固点,重负测定三次。要求环己烷凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。(或先将测定管直接插入冷剂,当温度高于近似凝固点0.5度左右迅速取出测定管擦干,插入空气套管插入冷剂,停止搅拌,半分钟记温度一次,待温度降到低于近似凝固点0.3度左右快速搅拌,温度回升后改为慢速搅拌,若低于粗凝固点0.5度时温度仍不见回升,需加环已烷晶种于搅拌头促使液体结晶)注意:0.1克萘大约使环已烷凝固点降低0.8度左右。6、溶液凝固点的测定在干燥的称量瓶中加入大约0.1—0.2克萘,在分析天平上准确称其质量为W1,取出测定管,小心加入巳称量萘,再准确称称量瓶的精确质量W2,W1-W2即为加入萘的精确质量,待溶解后,按上法测定其凝固点。重复测定三次,要求绝对平均误差小于±0.003℃。