对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备对羟基苯甲酸的制备（一）目的和要求掌握芳烃侧链氧化制备芳香酸的原理和方法。掌握机械搅拌装置的安装及其操作。巩固重结晶的基本操作。实验原理1.芳香烃的侧链氧化反应KMnO4heatKMnO4heatPhCOOHPhCOOHKMnO4heatnoreaction芳环上存在卤素、硝基及磺酸基等时并不影响侧链的氧化。实验原理2.反应式CH3NO2Na2Cr2O74H2SO4COOHNO2Na2SO4+Cr2(SO4)35H2O++对硝基甲苯对硝基苯甲酸实验原理3.机械搅拌装置机械搅拌器反应装置实验用试剂对硝基甲苯，6g冰乙酸，30mL二水合重铬酸钠，18g浓硫酸，28mL实验步骤250mL三颈瓶接球形冷凝管、恒压滴液漏斗及机械搅拌装置6g对硝基甲苯30mL冰乙酸30mL水滴完加热微沸半小时冷却，倾入100mL水中大量固体析出抽滤，水洗2-3次，得小片状淡黄色晶体干燥称重，测熔点18gNa2Cr2O7.2H2O28mL浓硫酸搅拌下滴加产物熔点：239-241℃注意事项注意反应的颜色变化。滴加浓硫酸要注意放热很厉害，先不加热，滴加完毕后再加热反应。思考题本试验加入冰乙酸的目的何在？如果不加，会有什么影响？