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使用一个电解提取过程方法和夹杂物的分离分析确定双重稳定铁素体不锈钢样品中合金元素Ti、Nb、Mn、Ni、和Cr铬，镍，锰合金元素在不锈钢中很常见。此外，钛和铌作为合金化元素添加保证不锈钢的优劣等级。使用电解提取方法将双稳定不锈钢样品溶解在电解液中。夹杂物与真空过滤分离电解质并将通过一个单独的元素分析。钢可溶性合金化元素测定从提取后的电解液，和夹杂物进行元素分析。结果通过比较分析从表面获得常用钢铁行业。这是得出结论，合金元素分布在夹杂物和钢基质之间。因此，从光学发射实心钢样品中分析可能是误导。结果可能不准确描述钢的成分基质。电解提取方法结合元素分析提供准确的信息关于真正的组成钢的合金化元素基质。这种方法也是一种工具去同时分析夹杂物在3D中和可溶性合金元素。矿物、金属和材料协会和ASM国际2015一、序言不锈钢的需求在日益增长。这一趋势是增加对其质量和属性的需求。新钢铁被制造实现新的质量标准。一个主要标准质量是钢铁清洁，这意味着钢铁少量的有害夹杂物应该源自不同的阶段和可能在凝固过程形成。所有钢包含夹杂物和杂质。张和托马斯审查钢中夹杂物分析的几种方法[1，2]。这些技术时面临许多挑战当同时分析钢铁和夹杂物成分。到目前为止，只有光发射光谱法脉冲(OES-PDA)测试的同时分析钢铁和氧化夹杂物，但是结果并不其他技术一致。[3]有时表面分析会误导人，尤其是大量的小夹杂物。另一个挑战是分析合金化元素属于他们的少量组分。只有最近的研究纳入的研究与钢铁基体化学分析相结合。根据钢铁、合金元素的成分和温度可能发生在钢铁晶格或作为一个单独的阶段钢铁基体。一个电解提取方法在3D夹杂物的研究和可溶性和研究不溶性从脱氧合金化元素铁和不锈钢材料。[4–8]碱融合方法被用在夹杂物的元素分析。[5-9]确定合金元素的钢晶格与酸化后样品和不溶性微粒使用电解溶解提取相当新方法分析钢的纯洁。[4]精确信息钢的化学成分时需要新的，更复杂的钢制造。钢成分当稀有和昂贵的研究是特别有趣的合金元素如Nb和Hf使用。详细的分析钢成分也是很有必要的，工业所造成或加剧的问题夹杂物，如堵塞。[10]Ti和Nb用于不锈钢稳定铁素体钢结构以及去除氮和氧气。碳化物形成元素的影响微观结构和力学性能铁素体不锈钢的耐磨性研究。[11，12]钛和铌沉淀在锡铁素体不锈钢中为TiN，NbC，和Fe2Nb。[13]Ti–NbB包含粒子研究了从Nb修改SAE8620钢的等级通过溶解钢基质与盐酸电解液研究残留用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)[14]和降水的行为Nb-Ti微合金化HSLA钢。[15]大部分的铁素体不锈钢的研究在实验室范围内执行和实际过程样本是不够的。本研究的目的是分析出现在工业不锈钢合金化元素。本研究的目的是分析阶段的合金化元素出现在过程工业不锈钢样品。提取夹杂物被真空过滤分离电解质。选择无水盐酸电解液与酒石酸铁素体矩阵的解散。[16]一个单独的夹杂物进行元素分析。溶解样品的表面和夹杂物聚碳酸酯(PC)滤波器研究了场发射扫描电子显微镜(FESEM)。结果相比，那些获得使用一种常见的表面分析技术。特别注意Ti和Nb作为合金元素。这个相对较新的方法提供了一个很好的工具，分析钢清洁，可以轻易改变适合其他钢等级和夹杂物。二、材料A:Ti-Nb-Stabilized不锈钢过程示例本研究的样本Ti-Nb来自稳定不锈钢。样本的来自一个角落里的一块。板包含夹杂物在凝固，因此形成在这个研究中发挥重要作用。一个合适的样本被切断的电解板样品提取和夹杂物的研究。在这两项研究使用相同的样品。从固体成分分析过程样本完成了光学发射光谱法使用火花激励源(spark-OES)。研究样品的化学成分在表1.众所周知，有一个差异包含丰富及其组成在一块的不同部分。在这项研究中，对角落里最容易的部分进行进一步分析。表1、铁素体不锈钢过程样本的化学成分NiMnTiNbGrFeSC重量0.170.380.150.42188000.03B:试剂电解提取分析中使用的所有试剂纯度等级由VWR提供:盐酸(32%，EMSURE)、酒石酸、甲醇(EMPARTAACS)。用于稀释的水标准和样品是Milli-Q生产的。主要标准是使用光谱仪在元素分析中的校准。三、方法使用生物SP-150稳压器来控制电解提取。夹杂物的溶解在HNO3-HF媒介进行SYSTEC高压釜轻微封闭的聚四氟乙烯容器。A、发射扫描电子显微镜一个场发射扫描电子显微镜配备能量色散X射线能谱(EDS)和背散射电子探测器用于包含分析。独立研究进行真空过滤后的膜过滤器后的电解质和表面的钢样品用电解提取。操作参数如表2所示。表2参数测定夹杂物的化学成分与场发射扫描电子显微镜膜过滤器操作参数结束15kV当前2.3nA孔径工作距离60.0μm8.5mmB、ICP-OES一个5300PerkinElmer优化DVICP-OES配备了AS-93和自动取样器，溶解在电解提取用于测定有机电解液的合金元素和夹杂物。成功ICP-OES分析是非常依赖于样本基质。在这项研究中，铁含量和甲醇在样品的数量校准要标准匹配。甲醇匹配确保类似气化的样品和补偿强度的变化。在样本稀释正常工作范围内，空白样品也准备和测量分析物的内容。操作参数如表3所示。表3操作条件从有机电解液测定可溶性合金元素Ti和Nb及Ti和Nb在溶解包涵体中操作参数射频功率1300W等离子气流量15L/min-1辅助气体流量1.0L/min-1喷雾器气体流量0.5L/min-1示例流1.50mL/min-1复制品3发射谱线(nm)Ti334.94Nb269.703C、GF-AAS一个PerkinElmer分析600原子吸收光谱仪配备了一个AS-800自动取样器和用于测定镍和有机电解液锰的THGA的石墨管，电解萃取后溶解包涵体。使用了塞曼效应背景校正。标准和基质修改工具在甲醇中准备。每个元素加热程序被修改时，甲醇含量需要考虑。操作条件如表4所示。表4操作条件下在有机电解液的和溶解包涵体中测定镍和锰操作参数NiMn波长232.0nm279.5nm光HCLHCL能量5650当前20Ma30Ma狭缝0.2nm0.2nm注入的样品-20l-Pd-Mg10l(10μgPd;1μgMg加热程序K(℃)斜坡(s)持有(s)K（℃）斜坡持有步骤1343/383*(70/110*)1030343/383*(70/110*)1030步骤240325204032520步骤31373103015731020步骤4257305217305步骤5272313272313*383K（110℃）在步骤1中使用的元素分析溶解包涵体。步骤2用于甲醇样本。D、FAAS（火焰原子吸收法）珀金埃尔默AAnalyst400加上S10自动取样器使用火焰原子吸收光谱仪测定Cr。Cr的数量相对较大，相对于其他元素而决定的，样品的稀释是必要的。操作条件的确定Cr有机电解液和溶解包涵体展示在表5。表5铬测量的操作条件用火焰原子吸收法参数波长Cr357.87nm火焰C2H23.3l/min空气10.0l/min狭缝(mm)2.7/0.8光谱HCL电流25四、实验A、切割和磨削钢样品样本切成圆角矩形形状的测量大约为7×7×4mm。样本放在原位SIC磁盘，磁盘和完成抛光用钻石。钢样品被暴露在甲醇超声波，用甲醇冲洗，允许在一个干燥器干燥在一夜到几个小时之间。接下来，样本的重量和存储在电解甲醇提取和进一步的程序中。B、电解提取和过滤图1显示了在这项研究中使用的实验设计。实验设计包括的步骤分为电解提取(1)，过滤(2)，从滤液(3)样品制备，夹杂物的集合或夹杂物的分析与对(4)解散夹杂物(5)，样品制备从溶解包涵体(6)和元素分析合金元素从滤液和夹杂物(7)。详细的程序包含关系破裂IV-B-1和IV-B-2描述部分。应该注意到玻璃器皿用于这种类型的分析应该正确用酸浴和Milli-Q冲洗水清洗。因为反应水本身是自由的，任何阶段所有容器在用该方法至少清洗一次的一旦使用甲醇。电解液的反应量大约是200mL盐酸电解液(10V/V%的浓盐酸和1w/V5酒石酸在甲醇)。恒电势的控制是必要的监测样本甚至解散和可能的电流的变化。应用电压0.150Vvs标准甘汞电极(SCE)展示了这个示例。样品是之前和之后提取。本研究溶解样品的正确数量是1-1.5g。用于测定可溶性合金元素和夹杂物的元素分析。0.2g的最大数量是够仔细观察夹杂物在膜过滤和钢铁表面。如果钢样品含有硫、锰硫化物预计会展现，然后建议使用另一个电解质10%HCl。电解提取后，电解液是通过聚碳酸酯膜过滤器过滤孔径0.05μm辅助真空泵。有机电解液的稀释是一个固定的体积。1、解散夹杂物王水过滤器与夹杂物被转移到一个20ml的甲醇小容器中。容器置于超声波浴，直到夹杂物从过滤器中分离了出来。移除之前的容器与过滤器用甲醇冲洗一次。容器是放在一个温暖的加热板与玻璃搅拌器。酸混合物与水稀释到玻璃容量瓶，存储在一个低密度聚乙烯瓶中。Ti的元素分析，Nb、Mn、Ni、Gr是执行与ICP-OES，GF-AAS和FAAS。一个空白样品也准备用同样的没有样品的实验设计。相同元素的空白样品用于测定钢样。2、HNO3/HF高频解散夹杂物膜过滤器与夹杂物经过解散聚四氟乙烯容器、5ml硝酸和2ml高频高压蒸汽[393K(120℃)，30分钟]。开始前加热聚四氟乙烯，程序应将该容器轻轻关上帽。加热程序后残留物被转移到一个塑料容量瓶，在超纯水和膜过滤之前冲洗妥善处置。用于元素分析样品由Cr、Mn、Ni、Ti、Nb和空白样品组成。空白样品准备使用一个干净过滤器，通过相同的高压釜计划比通过实际样品一样。五、结果A、夹杂物在钢表面溶解的钢基体显示包含夹杂物和Ti-Nb。图2给出了在盐酸电解液提取后的钢样表面。B、夹杂物在膜过滤夹杂物的研究经过膜过滤后使用真空过滤。一块膜过滤器被切断置于碳标签和并用碳涂包裹。占明显多数研究粒子的Ti-Nb包含立方或等效圆直径(ECD)在1到3μm的针状晶体。在研究夹杂物时，对钛和铌作为主要的元素进行了研究。还有铌和含铁杂质被检测到。随着相应的EDS分析的主要元素，典型夹杂物列在图3(a)到(c)与。这种现象归结于从分析中减去了碳物质。(a)(b)(b)图3钛和铌含夹杂物及其对应的EDS分析的主要元素。已呈现出的夹杂物的核心最有可能是氧化钛，被Ti-Nb丰富的氮化物所包围。[19]一项分析认为用场发射扫描电子显微镜分析氧、氮、碳是不可能的，这是由于碳标记来自于样本基体和涂层。对成千上万的含钛和铌夹杂物的粒度和化学成分进行了分析。由于体积小(1μm)，大约50%的观察到的粒子被移除化学成分的分析。同时分析颗粒粒度0.1和1μm之间和全部颗粒粒度1μm的非常耗费时间，因为他们必须要确定不同显微镜设置。在这项研究中，重点分析的是粒度在1μm和6μm之间的粒子，因为他们的元素数量在溶解度的研究中是最主要的，以及他们的EDS分析比小颗粒更可靠。除此之外，夹杂物小于1μm并不认为是对钢的物理特性具有显著的影响。图4显示了粒径分布介于1和6μm的夹杂物。钛含量变化5和56wt%在之间、铌含量变化在6和67wt%之间。ECD分析展现了粒子的大小。ECD分析在一个相同的观察区域的圆来描述粒子的直径。图4含Ti、Nb夹杂物粒度分布在（ECD）1到6μm之间C、合金元素的元素分析从电解提取和夹杂物溶解实验的结果展示在表6，溶解质量是根据公式[1]计算的：合金元素重量百分数100%×𝑚溶解样品=𝑚合金元素[1]表6溶解大量的合金元素(mg)和在电解质和夹杂物中测量大量的合金元素合金元素可溶性合金元素质量(mg)合金元素在夹杂物质量(mg)总质量(可溶性+夹杂物)(mg)溶解质量(mg)溶解质量(mg)电解萃取+包含在王水中溶解Ti0.670.280.951.4Nb2.30.412.73.8Mn3.30.013.33.4Ni1.40.011.41.5Cr1640.92165165电解萃取+包含在HNO3-HF中溶解Ti0.690.661.41.5Nb2.11.03.14.1Mn3.2