小容量玻璃仪器校验操作规程

小容量玻璃仪器校验操作规程1.目的规范检验用容量玻璃仪器的检定，确保有关检验结果的准确性。2.范围适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管和容量瓶（≤200ml）的检定。3.职责3.1化验室检验员负责容量仪器的校正检定。3.2化验主管负责对检定工作进行指导和审核。4.检定项目和技术要求4.1待检定容量仪器的玻璃应清澈、透明。4.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。4.3应具有下例标记：a.厂名或商标b.标准温度（20℃）c.标称总容量与单位xxmld.准确度等级A、B。有准确度等级而未比哦住的玻璃量器，按B级处理e.滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间（txxS）和用法标记（量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blowout”）4.4密合性要求4.4.1滴定管玻璃活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20mim后，渗漏量应不大于最小分度值；塑料活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留50min，漏水量应不大于最小分度值。4.4.2容量瓶当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。4.5容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定。4.5.1滴定管标称总容量（ml）125102550分度值（ml）0.010.020.050.10.1—容量允差（ml）A±0.010±0.010±0.025±0.04±0.05B±0.020±0.020±0.050±0.08±0.10水的流出时间（S）A20~3530~4545~7060~90B15~3520~4535~7050~90等待时间（S）30分度线宽度（mm）≤0.34.5.2分度吸管标称容量（ml）分度值（ml）容量允差（ml）流出时间（s）分度线宽度（mm）流出式吹出式流出式吹出式ABABABAB0.10.0010.005～～±0.002±0.0043725A级：≤0.3B级：≤0.40.20.0020.01～～±0.003±0.0060.250.0020.01～～±0.004±0.0080.50.0050.010.02～～±0.005±0.0104810.01±0.008±0.015±0.008±0.0154103620.02±0.012±0.025±0.012±0.02541250.05±0.025±0.050±0.025±0.050614510100.1±0.05±0.10±0.05±0.10717250.2±0.10±0.20～1121～500.2±0.10±0.20～15254.5.3单标线吸管标称总容量（ml）12351015202550100容量允差（ml）A±0.007±0.010±0.015±0.020±0.025±0.030±0.05±0.08B±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.10±0.16水的流出时间（S）A7~1215~2520~3025~3530~4035~45B5~1210~2515~3020~3525~4030~45分度线宽度（mm）≤0.44.5.4容量瓶标称总容量（ml）125102550100200250容量允差（ml）A±0.010±0.015±0.020±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15B±0.020±0.030±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30分度线宽度（mm）≤0.45.检定条件5.1仪器：万分之一天平、温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计、分度值为0.1秒的秒表、称量杯、测温筒、检定架。5.2标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。5.3蒸馏水5.4待检定容量仪器6.检定方法6.1水的流出时间6.1.1滴定管将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时（对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合4.5.1表中之规定。6.1.2分度吸管/单标线吸管用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时节水器倾斜约30。，将食指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.5.2或4.5.3表中之规定。6.2纯水质量的标定6.2.1滴定管加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，等待30s，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。6.2.2分度吸管/单标线吸管用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达被检定分度线/刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级15秒，B级3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。6.2.3容量瓶取洗净并干燥的容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。6.3检定点6.3.1滴定管6.3.1.11~10ml：半容量与总容量二点6.3.1.225ml：0~5ml，0~10ml，0~15ml，0~20ml，0~25ml五点。6.3.1.350ml：0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点。6.3.2分度吸管6.3.2.10.5ml以下（包括0.5ml）的检定点：半流量（半流量口~流液口）、总容量。6.3.2.20.5ml以上（不包括0.5ml）的检定点：总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）、半容量—流液口（半流量口~流液口）、总容量。6.3.3单标线吸管和容量瓶检定总容量。7.允许误差在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检定碘之间的最大误差，均应符合4.5.1和4.5.2的规定。单线吸量管和量瓶的标称容量允许差应符合4.5.3和4.5.4的规定。8.记录与计算凡使用需要实际值的校准，其检定次数至少2次，2次校准数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。计算公式：)(20tKmV注：m—被检玻璃量器内所内容纳水的表观质量，g；t—校准时蒸馏水的温度，℃；K（t）值列于下表B.1和B.2中。根据测定的质量（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由本公式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。常用玻璃量器衡量法K（t）值表表B.1（钠钙玻璃体胀系数25×6101C，空气密度0.0012g/3cm）水温t/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00409表B.2（硼硅玻璃体胀系数10×6101C，空气密度0.0012g/3cm）水温t/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004101.004131.004161.004199.检定结果处理和检定周期9.1根据上述检定项目的检定数据，查以上各表判定其是否符合相应的标准等级。凡使用时需要实际数值的容量仪器的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。9.2根据校正结果绘制滴定管校正曲线图，供以后使用滴定管时校正滴定结果。9.3检定周期为三年。其中用于碱溶液的容量仪器为一年。10.注意事项10.1待检定的仪器，应仔细洗净，其内壁应完全不挂水珠；容量瓶必须干燥后才能开始检定。10.2检定前6小