搜索
一．GC7900的使用步骤：1.检查气体的气密性；2.打开载气（氮气）总压阀，使其压力处于0.5Mpa;3.（通气15分钟后）打开气相电源开关，调节流量（流量视检测项目而定，测苯系物的为16ml/min）；4.打开气相色谱工作站；5.设置进样口、柱箱、检测器的温度（温度视检测项目而定），测苯系物则为：进样口为200℃，检测器为250℃,柱箱采用程序升温：50℃，5min-5℃/min,180℃,1min；6.升温后，打开空气、氢气，压力分别为0.2-0.3Mpa和0.15Mpa，7.点火，可用镊子放在检测器上口，如有水气附集在镊子上，则说明火已点着；8.如有要求分流进样，则需选择分流进样，分流比为分流量比柱流量；9.观看气相色谱工作站显示的基线是否平稳，在工作站中选着FID量程为0,基线稳定后，进行零点调零，稳定后即可以进样；10.在工作站中，建立样品名和样品信息等，选择相应的样品名就可以进样，进样完毕，在工作站上选择谱图则可以进行相应的谱图处理和报告打印；8、当工作完成后，先关掉氢气总阀，使仪器熄火，当火灭后关空气总阀，之后设置进样口、柱箱、检测器温度低于室温，当仪器温度到达设置温度里，关机后再关氮气总阀。二.使用事项：1.基线最佳条件：噪声≦30uv，漂移≦30uv/min；2.毛细柱安装方法：接进样口端露出12mm，插入检测器到头向回拉2mm即可。接好色谱柱后,检查是否漏气。3.在通载气之前，所有电子设备开关都处于关的状态。通入载气后，按一下仪器电源开关，之后调整温度。..4.在使用FID时，必须在检测器温度升至设置温度后，才能点燃氢火焰，切勿在升温前点火，以免造成离子室内积水，影响检测器的稳定性或延长仪器的稳定时间。5.在仪器关机降温前必须先关氢气，待氢气总阀和减压阀压力为0后，才能设置降温。6.用程序升温进样分析时，当一个样品分析完后必需等柱温温度回到起始温度时才能进下一个样品进行分析。7.在多次进样分析后，需清洗柱子，进一针丙酮按样品分析过程进行。8.或经常老化柱子，老化柱子的条件：进样口温度200℃，FID温度250℃，柱温[初始温度]为50℃、初始时间1.0min、第1阶速率3.0℃/min、温度250-280℃、（恒温）时间1.0min。三.仪器的维护:1.进样口的维护2.进样垫的更换：一般30次后需进行更换，否则可能出现保留时间重复性差等对分析不利的影响。3.玻璃衬管的清洗:A．取下衬管后用压缩空气将衬管及过渡接头内侧上的垃圾、碎屑等吹掉。B．将其放入装有有机溶剂（酒精、丙酮）的超声波洗净器中超声清洗。C．再用干净的乙醚冲洗掉玻璃衬管及过滤接头上的有机溶剂，并在室温情况下让其干燥。D．放入柱箱、烘箱干燥设备中，设置200℃，让其干燥1个小时左右。如果把干燥不充分的玻璃衬管及过渡接头装入进样品，可能造成基流太大，同时会污染进样器内部。4.FID检测器喷嘴、集电极、涤弗龙绝缘体的清洗方法A．用压缩空气等，把垃圾，碎屑吹掉。B．用加好丙酮、甲醇等溶剂的超声波清洗器进行清洗，并在室温条件下干燥。C．放入柱箱、烘箱等设备里面，设置200℃，让其干燥1个小时左右。四.问题解决：1.点火不着时：看喷嘴是否堵塞，然后清洗。如果没有，多点几次；线圈也不发红时，考虑线圈与高压板上的插口是否接触不好；或是保险丝是否烧坏，或高压板的问题。2.基线噪声大主要原因可能是：氢气的纯度不够；系统有污染；氢气和空气比例不对，是否调整过氢气和空气的流量；柱子需要老化处理。不点火也会出现大的噪声，是收集极内有微量的积水，引起的原因是：低温时点火或FID降温后还没熄火。处理方法：将检测器收集部分卸下（不包含黑色的离子线），置烘箱中130度烘1-2小时即可。基线不稳定，波浪形基线，即说明仪器有静电，去除静电需接地线。五．操作指南1.技术指标1.1温度控制1）色谱柱箱温度控制范围：室温上5℃～399℃温度控制稳定性：0.5％程序升温重复性：2.0％2）毛细管柱进样器温度控制范围：室温上5℃～399℃3）FID检测器温度控制范围：室温上5℃～399℃1.2FID氢火焰检测器敏感度：DFID≤5×10-12g/s(正十六烷)噪音：≤5×10-14A漂移：≤1×10-13A/30min1.3各气体的压力氢气压力为0.13-0.15MPa，氮气压力为0.5MPa，空气压力为0.2-0.3MPa2.操作步骤2.1打开氮气总阀门,调节压力为0.5MPa（由于气体压力在开始使用时都已设好，故一般只需打开总阀门，其它减压阀不需调节），开启电源开关。2.2打开计算机电源,双击电脑桌面上的D-7900色谱工作站图标，即可打开D-7900色谱工作站，2.3按[进样口]后的空格输入进样口温度[200]按回车键[ENTER]或双击鼠标；2.4按[FID]后的空格输入检测器温度[250]按回车键[ENTER]或双击鼠标；2.5打勾选中柱温程序功能，并点击“柱温程序”按键，则进入温度程序操作画面，可以设置色谱柱箱的温度程序。根据样品分析的要求，在温度程序操作画面中分别设置[初始温度]为50℃、初始时间5.0min、第1阶速率8.0℃/min、温度180℃、（恒温）时间1.0min后，点击“应用”，便设置好了温度程序。2.6当FID温度升到250℃后，打开空气阀门和氢气阀门,调空气分压表至0.2-0.3MPa，调氢气分压表至0.2-0.3MPa（由于气体压力在开始使用时都已设好，故一般只需打开总阀门，其它减压阀不需调节），按工作站的点火图标或GC7900主机上的[点火]键点火,用镊子放在检测器上方若有水气说明火点着。2.7此时仪器基本稳定，主机右上方为显示与键盘操作部分，按下键盘中的[主菜单]键，进入主菜单界面，在此界面上按[△]、[▽]键使光标停留在“流量压力”上，再按[输入]键，则仪器显示屏进入“流量压力”的子菜单界面。打开主机右下侧的流量部分，旋转[载气旋扭]调节氮气流量和[分流旋扭]，使“流量压力”的子菜单界面显示载气流量为16ml/min，柱前压为13.8-14.2Psi，载气输入压力为44.5-44.6Psi（注：如果“流量压力”子菜单界面显示的各技术要求正常，则不需调节）。2.8点击1通道图标,调节量程为0，当基线平稳后，调零。2.9建立样品项2.9.1样品项的建立可以选择[样品项]菜单中的添加或点击添加样品项快捷图标，出现一个对话框，点击[新建]按钮，新建一个样品项，在样品名称栏中输入样品名；根据样品类型选择“试样”、“标样”、“基线”。如果对样品进行过稀释请根据实际稀释比例更改“样品量”或“定容体积”；选择“浓度单位”。根据进样量改写“进样体积”；如果样品没有被浓缩“转换系数”为1。如果需要用户可以在“取样点/批号”栏填写取样点/批号，可以在“备注”栏输入备注信息。2.9.2点击保存路径及文件名规则的按钮，可打开规则设定对话框，点击基本路径右边的按钮，可打开路径设定对话框，选择一个合适的路径确定谱图文件的存放位置，然后进行文件名的命名规则定义按“确定”。2.9.3点击“下一步”进行方法的设置，方法列表选中需要的分析方法。水质苯系物的分析选择水质苯系物的测定面积外标法，空气苯系物的分析选择空气中苯系物的测定面积外标法。点击“下一步”按钮继续样品项的设置。最后点击“完成”完成样品项的设置过程。2.9.4新建了一个样品项后，可以看到在样品项设置列表中新增了一个样品项，选择所设置的样品项，并点击加入按钮，在当前的分析项目表中加入新建的样品项。2.10观察基线稳定后,把鼠标选中所要分析的样品名，进样,同时点击图标或按下GC主机上的“开始”按钮，分析开始。分析结束后,点击图标或等分析自动结束,数据采集结束.点击右上角色谱峰图标或左上方的“已完成进样”菜单,打开谱图文件号点击确定,根据原始谱图的保留时间确定样品所含的有机物，并记录相对应的峰面积或峰高，以便代入公式计算成分含量。2.11关机时，先关氢气总阀，待总阀和减压阀压力为0后，关净化器开关，再关空气。2.12按[进样口]后的空格输入进样口温度[30]按回车键[ENTER]或双击鼠标；2.13按[FID]后的空格输入进样口温度[30]按回车键[ENTER]或双击鼠标；2.14按[柱温]后的空格输入进样口温度[30]按回车键[ENTER]或双击鼠标；2.16待温度降到室温后,关闭主机电源,同时关闭氮气总阀门。3.注意事项：3.1毛细柱安装方法：接进样口端露出12mm，插入检测器到头向回拉2mm即可。接好色谱柱后,检查是否漏气。3.2在通载气之前，所有电子设备开关都处于关的状态。通入载气后，按一下仪器电源开关，之后调整温度。3.3在使用FID时，必须在检测器温度升至设置温度后，才能点燃氢火焰，切勿在升温前点火，以免造成离子室内积水，影响检测器的稳定性或延长仪器的稳定时间。3.4在仪器关机降温前必须先关氢气，待氢气总阀和减压阀压力为0后，才能设置降温。3.5用程序升温进样分析时，当一个样品分析完后必需等柱温温度回到起始温度时才能进下一个样品进行分析。3.6在多次进样分析后，需清洗柱子，进一针丙酮按样品分析过程进行。或经常老化柱子，老化柱子的条件：进样口温度200℃，FID温度250℃，柱温[初始温度]为50℃、初始时间1.0min、第1阶速率3.0℃/min、温度250-280℃、（恒温）时间1.0min。4.仪器的维护4.1进样口的维护4.1.1进样垫的更换：一般30次后需进行更换，否则可能出现保留时间重复性差等对分析不利的影响。4.1.2玻璃衬管的清洗A．取下衬管后用压缩空气将衬管及过渡接头内侧上的垃圾、碎屑等吹掉。B．将其放入装有有机溶剂（酒精、丙酮）的超声波洗净器中超声清洗。C．再用干净的乙醚冲洗掉玻璃衬管及过滤接头上的有机溶剂，并在室温情况下让其干燥。D．放入柱箱、烘箱干燥设备中，设置200℃，让其干燥1个小时左右。如果把干燥不充分的玻璃衬管及过渡接头装入进样品，可能造成基流太大，同时会污染进样器内部。4.2FID检测器喷嘴、集电极、涤弗龙绝缘体的清洗方法A．用压缩空气等，把垃圾，碎屑吹掉。B．用加好丙酮、甲醇等溶剂的超声波清洗器进行清洗，并在室温条件下干燥。C．放入柱箱、烘箱等设备里面，设置200℃，让其干燥1个小时左右六．柱子的老化确保载气流过毛细管柱15-30分钟。缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度。最初老化温度≥4hours。如果柱子受到污染,可在推荐的最高色谱柱温度低20ºC的条件下，老化柱子。一般推荐的老化温度为：Tcond=Tmax/2-Tapp/2+Tapp这里:Tcond=老化温度Tmax=色谱柱推荐采用的最高温度Tapp=应用中使用的最高温度在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。