头孢噻呋钠检验SOP

GMP管理文件题目头孢噻呋钠检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共3页第1页一、目的：建立头孢噻呋钠检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：兽药质量标准2006年版三、适用范围：适用于头孢噻呋钠的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见头孢噻呋钠质量标准）2．试剂：2.01盐酸2.02醋酸氧铀锌试液2.03费休氏液2.04甲醇2.05聚乙二醇200002.06正丙醇2.07丙酮2.080.05mol/L醋酸铵溶液2.090.9%无菌氯化钠溶液2.10细菌内毒素工作标准品2.11细菌内毒素检查用水2.12醋酸铵2.1310%氢氧化四丁基铵溶液2.14冰醋酸2.15四氢呋喃2.16鲎试剂2.170.05mol/L醋酸铵溶液(以上试液、溶液均见试液、标准液、溶液配制标准操作规程)3．仪器与用具3.01表面皿3.02高效液相色谱仪3.03水分测定仪3.04气相色谱仪3.05电子天平3.06培养箱3.07微生物自动测量分析仪3.08恒温水浴锅4.1性状本品应为类白色至微黄色粉末；无臭，有引湿性。则判定该项合格。4.2鉴别：4.2.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。4.2.2本品显钠盐的火焰反应（详见一般鉴别试验标准操作规程）。4.2.3结果判定：上述二项均呈正反应，则判定该项合格。4.3检查4.3.1酸碱度取本品，加水制成每1mlk中含50mg的溶液，依法测定（详见PH值测定法标准操作规程）PH值应为5.5～7.5。4.3.2溶液的澄清度与颜色取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浑浊标准液（详见溶液的澄清度检查标准操作规程）比较，不得更浓；如显色，与黄色或橙黄色9号标准比色液（详见溶液的澄清度检查标准操作规程）比较，不得更深。则判定该项合格。4.3.3水分照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程）测定。本品的水分不得过3.0%。4.3.4无菌取本品，分别加入100ml0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过滤法处理后,依法检查（详见无菌检查法标准操作规程），则判定该项合格。4.3.5有关物质照含量测定项下的方法，取本品适量,加0.05mol/L醋酸铵溶液溶解，制成每1ml中含1000µg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0。05mol/L醋酸铵溶液制成每1ml中含20µg的溶液，作为对照溶液。取供试品溶液及对照溶液各20µl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液如显杂质峰，各杂质峰面积的和（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计），应不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（3%）。则判定该项合格4.4含量测定色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检验波长254nm，理论塔板数以头孢噻呋峰计，应不低于1500。测定法取本品适量（约相当于头孢噻呋0.1g）,精密称定,置100ml量瓶中,加0.05mol/L醋酸铵溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀.精密量取5ml,置50ml容量瓶中,加0.05mol/L醋酸铵溶液稀释至刻度,摇匀。取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸头孢噻呋对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。题目头孢噻呋钠检验标准操作规程共3页第2页计算公式如下：WC×AS×N×DSX（%）=————————————×100%AC×WS×DC×（1-水分）相对偏差（%）=％＋－100BABAAC：对照品的峰面积AS：供试品的峰面积WC：对照品的重量；（g）WS：供试品的重量；（g）N：对照品的含量DS：供试品的稀释倍数DC：对照品的稀释倍数结果判定：按无水物计算含头孢噻呋（C19H11N5O7S3）不得少于85.0%。相对偏差不得过2.0%，则判定该项合格。题目头孢噻呋钠检验标准操作规程共3页第3页