如何学好现代仪器分析方法

如何学好现代仪器分析方法仪器分析是通过比较复杂和特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或者物理化学性质的参数及其变化来确定物质的化学组成、成分分离及化学结构，并且各自形成相对独立的方法原理基础的一种分析方法。随着新学科的不断融合和分析仪器的不断更新，现代仪器分析已经在多种学科方面获得日益广泛的应用，主要应用在材料、农林牧专业、土壤、环境与生态、矿物地质。1、现代仪器分析法现代仪器分析方法主要依靠高精度的复杂仪器进行，所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物，仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术,就能更加全面、准确地认识物质世界,进一步促进科学技术向纵深发展。现代仪器分析方法内容丰富，种类繁多，每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理，现已有三四十种，新的方法还在不断地出现。为了便于学习和掌握，根据测量原理和信号特点，大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法，光化学分析法和其他仪器分析法几类。为了学好现代仪器分析首先要学好相关的理论知识。1）、X射线衍射分析X射线的本质是电磁波，但其波长比可见光短得多，介于紫外线与γ射线之间，约为0.01—10nm的范围，波长处于紫外线的上端，因此，不能用肉眼观察到，但是可以使照相底片显影。衍射又称为绕射，光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。衍射的条件，一是相干波（点光源发出的波），二是光栅。衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍射方向（角度）和强度。根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。为了使光能产生明显的偏向，必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每毫米要刻有约500到1500条线。根据XRD的相关数据可以进行样品的定性和定量分析。2）、热重分析热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。3）、拉曼光谱法拉曼光谱（Ramanspectra），是一种散射光谱。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射，弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，统称为拉曼效应。拉曼效应是光子与光学支声子相互作用的结果。照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射.弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,统称为拉曼效应。拉曼效应是光子与光学支声子相互作用的结果。拉曼光谱－原理拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。用虚的上能级概念可以说明了拉曼效应。4）、光电子能谱法光电子能谱的基本原理是光电效应。当能量为h的单色光照射到样品上，其光子可能被原子内部不同能级的电子所吸收或散射，如果吸收的能量大于电子的结合能，则该电子就会脱离原子成为自由电子而逸出。这些被光子直接激发出来的电子称为光电子，光电子的动能大小不等（与原子的种类和样品表面的信息有关），如果以动能分布为横坐标，相对强度为纵坐标，所得到的谱峰即为光电子能谱。5）、核磁共振波谱法早在1924年Pauli就预言了核磁共振的基本原理：可能某些原子核具有自旋和磁矩的性质，它们在磁场中可以发生能级的分裂。这个预言直到1946年才由哈佛大学的Purcell及斯坦福大学的Bloch所领导的两个实验室分别得到证实，他们在各自实验室中观察到核磁共振现象，因此他们分享了1952年的诺贝尔物理奖。1949年，Knight第一次发现了化学环境对核磁共振信号的影响，并发现了这些信号与化合物结构有一定的关系。而1951年Arnold等人也发现了乙醇分子由三组峰组成的，共振吸收频率随不同基团而异。这些现象就是后来称谓的化学位移，揭开了核磁共振与化学结构的关系。1953年出现了世界上第一台商品化的核磁共振波谱仪。1956年，曾在Block实验室工作的Varian制造出第一台高分辩率的仪器，从此，核磁共振波谱法成了化学家研究化合物的有力工具，并逐步扩大其应用领域。七十年代以后，由于科学技术的发展，科学仪器的精密化、自动化，核磁共振波谱法得到迅速发展，在许多领域中已得到广泛应用，特别是在生物化学领域中的研究和应用发挥着巨大的作用。八十年代以来，又不断出现高精密、高灵敏仪器，如高强磁场的超导核磁共振波谱仪，脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪，核磁共振成像波谱仪在医学上也已得到广泛的应用。6）扫描电子显微镜扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。7）透射电子显微镜透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。2、学习意义和方法20世纪70年代以来，计算机科学、微电子学、生物化学的最新成就，利用物质一切可以利用的光、电、热、声、磁等性质建立了表征物质组成、结构、表面和微区特性，价态和形态特征的新方法和新技术，开拓了一系列分析科学分析科学新领域。当代21世纪是能源科学、材料科学、生命科学、环境科学和信息科学发展的时代，而解决这些问题的关键手段之一是分析化学，特别是分析化学中的仪器分析。通过本课程的教学，基本掌握常见仪器分析的各类方法，其内容涵盖光、电、色、质、及某些新技术的应用，要求对这些方法的基本原理、仪器设备及基本结构、方法特点及应用能较深入地理解和掌握，初步具有根据分析对象选择合适的分析方法及解决相应问题的能力。总之,随着现代科学技术的迅猛发展,现代仪器分析方法已综合采用了多种学科的最新原理和技术成就。了解这些可从更深广的层面上理解现代仪器分析方法,以便将来从研究原子、分子信息的探测和识别规律上获得飞跃和发展。现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点:向多功能化、自动化和智能化方向发展，向专用型和微型化方向发展，向多维分析仪器方向发展，向联用分析仪器方向发展。仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸，人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知小型化集成化（芯片）、多功能化（联用技术）和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。为了更好地将学到的理论知识和实践相结合，还需要我们通过做实验将理论加以运用，在实验中加深理解。其次多参加相关学术交流活动也是提升技能的好方法。