检测方法

粘度检测方法：目前我国运动粘度测定方法的国家标准有GB/T265-1988和GB/T11137-1989.其中GB/T265-1988方法是使用品氏粘度计测定透明石油产品的运动粘度，GB/T11137-1989方法是使用逆流式粘度计测定不透明的深色石油产品和使用后的润滑油品的运动粘度。相应的美国材料与试验协会的运动粘度测定标准是ASTMD445-96.运动粘度的测定采用毛细管法。其操作方法是在恒定的温度（如常用20℃、40℃、100℃）下，测定一定体积的液体在重力的作用下流过一个经标定的玻璃毛细管粘度计的时间。这个时间与毛细管粘度计标定常数的乘积即为该温度下测定液体的运动粘度。测定运动粘度时，首先必须控制好被测油品的温度，控温精度要求达到±0.5℃。其次则是根据被测油品的粘稠特性选择恰当的毛细管内径尺寸，保证被测油品流经毛细管粘度计的时间在规定的范围内。另外，测定过程中毛细管粘度计必须保持垂直；毛细管粘度计常数须定期重新标定。粘度指数检测方法：粘度指数是一个比较值。它是用粘温性能较好（粘度指数定为100）和较差（粘度指数定为0）的两种润滑油为标准油，以40℃和100℃时的粘度为基准进行比较而得出的。为了计算石油产品的粘度指数，国际标准化组织石油产品技术委员会专门制订了石油产品粘度指数计算方法ISO2909-1998.我国也参照采用ISO2909-1981制订了国家标准GB/T1995-1998。该标准规定了石油产品从其40℃和100℃运动粘度计算粘度指数的两个方法。七种方法A适用于粘度指数低于100的计算，方法B适用于粘度指数为100或高于100的计算。水分的测试方法：水分的测定标准为GB/T260-1977，也等效于ASTMD95。测试原理是将一定量的试样与无水溶剂物混合，在规定的仪器中进行加热蒸馏。溶剂和水一起被蒸发并冷凝到一个计算接受器中，而且溶剂和水不断分离。由此从润滑油样中分离出水并并测定水分含量。GB/T260-1977方法的水分含量（体积分数，后同）最小计量值为0.03%。若水分含量大于0.00%小于0.03%则称为痕迹；而ASTMD95方法的水分含量最小计量值为0.05%。闪点测定方法：（1）开口闪点测定方法：按GB/T267-1988执行，其基本操作步骤是先把试样装入內坩埚中到规定的刻线，其次快速升温，然后缓缓升温，当接近闪点时恒速升温。在规定的温度间隙下，用点火器火焰按规定掠过试样表面。以点火器火焰使试样表面上的蒸汽发生闪火的最低温度作为该样品的开口闪点。（2）闭口闪点测定方法：按GB/T261-1983执行。其基本方法是把试样加入封闭的加热杯内，在连续搅拌下用很慢的恒定速度加热。在规定的温度间隙和同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸汽闪火时的最低温度即为闭口闪点。凝点和倾点的测定方法：（1）凝点的测定方法按GB/T510-1983进行。测定样品凝点时，将试样装在规定的试管中。在冷却到接近预计温度时，将试管倾斜45°。经过1min后，观察页面是否移动。记录试管内液面不流动时的最高温度作为凝点。（2）倾点的测定方法按GB/T3535-1983进行，等效于ISO3016方法。机械杂质的测定方法：机械杂质的测定方法是按GB/T511-1988进行。其测试过程是先称取100g试样加热到70~80℃后再加入2~4倍的溶剂。然后将混合液在衡重的滤纸上过滤，用热熔剂清洗滤纸后再进行衡重。定量滤纸过滤前后的重量之差就是机械杂质的重量。不溶物的测定方法：在用润滑油不溶物测定方法的标准是GB/T8926-1988，等效于ASTMD893。具体方法是把一份在用润滑油样品与正戊烷溶剂混合，并在离心机上分离后慢慢地倒出上层油溶液。用正戊烷洗涤沉淀物两次，再干燥称重，即得到正戊烷不溶物。测甲苯不溶物时，则是在用正戊烷洗涤两次后，分别用甲苯-乙醇溶液和甲苯溶液各洗涤一次，然后干燥称重。即得到甲苯不溶物。斑点测定方法：GB/T8030-1987润滑油现场检测法中的滤纸斑点实验法规定了斑点测试的有关方法步骤。按油斑点的沉积环、扩散环、油环的形状和颜色将斑点测试结果分为分别表示油品质量好、较好、较差、很差的四个等级。该方法主要靠人工目测判断，判断级别也较粗糙，易产生误差。针对GB/T8030-1987斑点试验方法存在的问题，国内外一些研究机构相继研制开发了一些数字化斑点测试仪，用于斑点的定量测试。数字化斑点测试仪的测试原理是将已制好的油斑点，用高精度的CCD摄像头和计算机处理系统，对斑点的沉积环、扩散环和油环的面积、颜色分别进行测量，得出相应的量化数值，然后根据有关经验公式，计算出油品污染指数（IC）、扩散性指数（MD）和油品缺点分数(DP)。例如反映油品污染程度的IC指数测量范围可以是0.1~4，反映扩散性的MD指数测量范围可以是1~100.斑点数字化检测结果更加精确，能用量化的概念来反映油品的劣化趋势。、抗乳化性测定方法：润滑油的抗乳化性主要用GB/T7305-2003石油和合成液抗乳化性能测定方法测试，该方法等效于ASTMD1401.当测定40℃运动粘度小于90m㎡/s油品的抗乳化性时，测定温度为54±1℃；当测定40℃运动粘度大于90m㎡/s油品的抗乳化性时，测定温度为82±1℃。方法是将试样和蒸馏水各40mL装入同一量筒内。在规定温度下，以1500r/min的转速将混合液搅拌5min。停止搅拌并提取搅拌叶片，每隔5min从侧面观察记录量筒内油、水、乳化层体积的毫升数和响应的时间。结果报告方式是：（油层mL-水层Ml-乳化层mL）时间min，例如（40-37-3）15min。泡沫特性测定方法：测试方法是GB/T12579-2002润滑油泡沫特性测定方法。参照采用ASTMD892，该方法是：将200mL油样放入1000mL量筒内，按24℃、93℃、再24℃三个温度顺序进行测定。每个程序通入净化过的空气5min，空气流量为94mL/min。同时记录油面上的泡沫体积，这个体积成为泡沫倾向性，用mL数表示。停止通气后泡沫不断破灭。10min后再记录油面上残留的泡沫体积，这个体积称为泡沫稳定性，同样用mL数表示。测试结果表示为：泡沫倾向性（mL）/泡沫稳定性（mL）。抗磨性和极压性的测定方法：在四球极压试验机中三个直径为12.7mm的钢球被夹紧在一起，装于油盒中，并以实验油浸没。另一个同直径的钢球安装在主轴上，并以不同的转速及负荷向上述三个固定的钢球施加负荷。在试验过程中，四个钢球的接触点都被浸没在润滑油中。通过测定每次试验后钢球表面的磨痕直径来求出代表润滑油抗磨极压性能的有关指标。、酸值测定方法：酸值的测试方法分为颜色指示剂法和电位滴定法两大类（1）颜色指示剂法主要有GB/T264-1983石油产品酸值测定法和GB/T4954-2002石油产品和润滑剂中和值测定法。国外标准主要有ASTND974。颜色指示剂法主要用于浅色油品的酸值检测，深色油品的酸值用电位滴定法。酸值颜色指示剂法测定的基本原理是：将试样溶解与方法规定的溶剂中，并用标准溶液滴定，以指示剂的颜色变化确定滴定终点，并按滴定所消耗的标准溶液的体积数量来计算式样的酸值。（2）电位滴定法主要有GB/T7304-2000石油产品和润滑剂中和值测定法，它与ASTMD664方法等效。酸值电位滴定法测定的基本原理是：将试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，在采用玻璃电极和甘汞电极的电位滴定仪上，用氢氧化钾或盐酸的异丙醇标准溶液进行滴定，以电位计读数对滴定溶液作图，取曲线的突跃点作为滴定终点。若无明显的突跃点时，取非水碱性或酸性缓冲溶液在电位计上的电位作为滴定终点。碱值测定方法：润滑油总碱值的测定方法油SH/T0251-1993。该标准系参照采用ASTMD2896，亦称为高氯酸电位滴定法。方法规定可用正滴定法或反滴定法，通常用正滴定法。其原理是：将试样溶解于滴定溶剂中，以高氯酸—冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂，以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极进行电位滴定，用电位滴定曲线的电位突跃来判断滴定终点。密度测定方法：密度计法密度计法是将密度计放入恒定温度的液体试样中读取密度计读数，用石油计量表将观察到的密度计读数换算成标准密度的一种密度测定法，是目前使用比较广泛的润滑油密度测定方法。该方法是将润滑油样倒入清洁的密度计量筒中，再将装有润滑油样的计量桶放入某温度的恒温浴中，待温度恒定后，选用合适的密度计放入润滑油样中，当密度计在润滑油样中稳定后读取密度计上的刻度数并对该数进行修正，最后将修正后的读数换算成20℃时的标准密度。水分测定方法：.重量法过程监控时采用的一种定量方法，其基本操作是在已恒重的称量瓶中加入一定量的油液试样后放入恒温烘箱中，烘干后冷却直至恒重。方法操作简单、仪器设备费用较低，对操作人员的要求也相对较低。不足之处是试样中水分含量高时，烘干过程中会发生飞溅，影响测量精度。此外，试样中低沸点物质的存在也会使测量结果偏大。2.变色法定性检测是否存在自由水的快速方法，基本原理是某些物质与水结合后发生颜色变化，包括变色试纸和变色膏法。变色试纸法是将油滴在专用试纸上，如果试纸变色，说明油液含有水，试纸变色的面积大小和颜色深浅指示含水量的多少。该方法仅适合透明或者颜色较浅的油，如液压油。变色膏法是变色膏粘附在油尺或棒上，插入油中，如变色则指示有水。3.目视爆裂试验对含量在500×10-6μg/mL以上自由水和乳化水的定性试验，不论是在实验室还是在操作现场都得到广泛应用。其基本操作是将适量的试样滴在热板上观察，看是否有气泡逸出，听有无爆裂声。该方法的局限性在于不能定量，且主观性较强，很大程度上依赖操作人员的经验。热板的温度（通常控制在135℃为宜）、油中低沸点的组分、杂质及溶解的气体、油品的类型和黏度等可能会对结果判定产生影响。在操作过程中还应注意个人防护以防烫伤等。判断规则如下：（1）无可见蒸汽气泡逸出，无爆裂声，可判断油样中无自由水和乳化水存在。（2）有直径＜0.5mm的气泡逸出且快速消失，判断水含量约0.05%～0.1%。（3）有直径1～2mm的小气泡在油滴中聚集为大气泡后消失，偶有爆裂声，现象重复1～2次，判断水含量约在0.1%～0.5%。（4）产生剧烈的气泡，并伴有明显爆裂声，判断水含量在0.5%以上。4.红外光谱分析通过选择合适的特征峰位以及定量计算方法快速测定油中的水分含量，适用于水分含量0.1%以上的定性及定量分析。通常以3400cm-1左右的H-OH伸缩振动吸收峰作为测定油中水含量的特征峰，而以1630cm-1左右的尖峰作为油中存在水分的辅助鉴别。受基础油类别、润滑油劣化程度等因素影响，H-OH伸缩振动吸收峰的位置会有所区别，需要调整基线到合适的位置才能得到正确的结果。润滑油中的固体污染物如积碳、粉尘、设备管理与维修2013№1磨损金属颗粒和带羟基的液体污染物等会对检测结果产生一定的干扰，需要对样品进行适当的处理或结合其他分析技术才能得到更为准确的结论。本方法特别适用于新旧油的对比分析。5.蒸馏法最经典的定量测定方法，ASTM的标准方法是ASTMD95，我国相似的标准是GB260-1977。该方法成本低，对水分含量在500×10-6μg/mL至25%范围的样品能得到精密度很高的定量数据，缺点是需要样品量较多，耗时较长，整个试验过程需要1～2h才能完成。目前几乎仅在实验室分析中采用。6.卡尔·费休法卡尔·费休法能精确测定样品中的自由水、乳化水和溶解水，其试验原理是用标准卡氏试剂滴定样品至终点，根据相应的关系计算出样品中的水分含量。方法自1935年被德国科学家KarlFischer博士发明以来，已经从深奥的实验室程序发展成为被石油化学工业普遍接受并采用的仪器分析方法。尽管不同的文献对卡氏滴定的描述略有差异，但基本原理相同：H2O+SO2+I2+3RN+R′OH→（RNH）·SO4R′+2（RNH）I式中RN———有机碱，常用吡啶R′OH———醇，常用甲醇具体操作细节的差异又衍生出适用于不同水分含量的润滑油和液体石油产品的若干标准方法：（1）