实验57硫代硫酸钠的制备及性质检验

1/10在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验实验57硫代硫酸钠的制备及性质检验57.1实验目的（1）掌握一种制备Na2S2O3·5H2O晶体的方法。（2）练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。（3）了解Na2S2O3的主要化学性质。2/10在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验57.2实验原理Na2S2O3·5H2O是无色透明单斜晶体，俗名“海波”，溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力。亚硫酸钠法是工业和实验室中制备Na2S2O3·5H2O的主要方法之一：Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。3/10在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验称取2.0g硫粉烧杯1mL乙醇润湿6.0gNa2SO3至同一烧杯剧烈沸腾滤液转入蒸发皿冷却趁热常压抽滤反应液57.3实验步骤1.Na2S2O3·5H2O的制备水15～20mL大火加热保持20-25min（1）（2）残渣弃去蒸发浓缩晶体析出投晶种4/10在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验（3）析出的晶体减压抽滤产物5～10mL乙醇洗涤晶体滤纸吸干称量计算Na2S2O3·5H2O的产率Y%1002322325OHOSNaSONaaMbMYNa2S2O3·5H2ONa2SO35/10在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验2.Na2S2O3·5H2O的性质检验（1）目测观察Na2S2O3·5H2O的晶体形状。（2）用上面制得的白色固体配制0.1moL·L-1Na2S2O3溶液，进行①还原性②配位性③不稳定性实验。（3）S2O32-的鉴定。6/10在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验57.4注意事项（1）蒸发浓缩的终点判断:滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡，且呈现黏稠，即为蒸发浓缩终点。（2）在影响该制备反应的温度、反应时间和搅拌速度等因素中，温度是影响Na2S2O3·5H2O产率和含量的主要因素，应注意控制好温度。7/10在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验57.5问题讨论（1）本实验加入乙醇的目的是什么？（2）蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发的太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃？（3）硫代硫酸钠溶液很不稳定，请分析其中可能原因。8/10在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验57.6参考答案（1）本实验加入乙醇的目的是什么？答：反应液经浓缩冷却后，在水中析出晶体仍需要一段时间;而且滤液中的Na2S2O3必然弃掉，这也是影响产率不高的一个重要因素。根据Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇的性质，将冷却的浓缩液缓慢加入到乙醇中，则可很快的析出Na2S2O3·5H2O晶体，提高了产率，且大大缩短了结晶时间。9/10在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验（2）蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发的太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃？答：如果滤液蒸发过度,结晶水不足，有的学生得到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。硫代硫酸钠于40～45℃熔化，48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。10/10在线答疑：[e-mail]@126.com大学通用化学实验技术硫代硫酸钠的制备及性质检验（3）硫代硫酸钠溶液很不稳定，请分析其中可能原因。答：请参考教材。