实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备

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实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备一、基本原理聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的,其反应方程式为:二、主要药品与仪器聚乙烯醇10g0.5mol/L盐酸溶液100mL甲醛溶液4mL8%NaOH溶液5mL装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶1套恒温水浴1套滴管若干支三、实验步骤实验装置图(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加入10g聚乙烯醇后在加入90mL水,开始搅拌并调好搅拌速度。(2)升温至90℃后保温,直至聚乙烯醇完全溶解于水中。(3)继续恒速搅拌,待瓶内液体温度降至80℃左右时,加入4mL甲醛溶液,搅拌15分钟后滴加0.5mol/L的盐酸溶液,调节体系的pH值为1~3。(4)升温至90℃并搅拌瓶内液体至变稠,有小气泡或浅蓝色珠光或絮状物出现时停止保温,撤出恒温槽,待温度降至60℃左右时,迅速加入5mL8%NaOH溶液,调节体系的pH值为8~9。(5)冷却,出料。得到无色透明粘稠液体。四、思考题1.聚乙烯醇的缩醛化反应中,为什么要将溶液的pH值调整为8~9?2.什么叫做缩醛度?为何缩醛度增加,水溶性下降?聚乙烯醇缩醛化为何不能达到完全?3.聚乙烯醇缩醛化反应中,为何不生成分子间交联的缩醛键?

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