实验十六葡萄糖酸锌的制备及含量测定

实验十六.葡萄糖酸锌的制备及含量测定一.实验目的:1.了解葡萄糖酸锌的制备方法;2.了解锌盐的含量测定方法。二、实验原理通过葡萄糖酸钙与等摩尔的硫酸锌发生如下反应来制备葡萄糖酸锌。Ca(C6H11O7)2+ZnSO4==Zn(C6H11O7)2+CaSO4↓三、仪器与试剂电炉电子天平抽滤装置酸式滴定管烧杯蒸发皿恒温水浴量筒ZnSO4·7H2O葡萄糖酸钙NH3-NH4Cl缓冲溶液95%乙醇铬黑T指示剂0.1mol·L-1EDTA-2Na标准溶液四、实验内容1、葡萄糖酸锌的制备粗品的制备：量取40mL蒸馏水置烧杯中，加热至80~90℃,加入6.7gZnSO4·7H2O使完全溶解，将烧杯放在90℃水浴中，再逐渐加入10g葡萄糖酸钙，并不断搅拌。在90℃水浴中静止保温20min。趁热抽滤（滤渣为CaSO4，弃去），滤液移至蒸发皿中，并小火加热浓缩至粘稠状，（如浓缩过程中产生沉淀，需过滤）。滤液冷至室温，加20mL95%乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上，再加20mL95%乙醇，充分搅拌后，沉淀慢慢转成晶体状，抽滤至干，即得葡萄糖酸锌粗品（母液回收）。重结晶：将粗品加10mL水，加热（90℃）至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温，加20mL95%乙醇，充分搅拌后，抽滤至干，即得精品，在50℃烘干。样品中锌含量的测定准确称取0.8g葡萄糖酸锌，溶于20mL水中（可微热），加10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，加铬黑T指示剂4滴，用0.1mol·L-1EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液呈蓝色。样品中锌的含量计算如下：%10010006522sNaEDTANaEDTAwVc锌的含量