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浸出物测定标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2原理：中药材中的成分可以在水或醇中浸出，进而进行测定。3适用范围：中药材4水溶性浸出物测定4.1检验操作方法4.1.1仪器及用具电子天平1250～300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱蒸发皿2个温度计水浴锅100ml100～250ml的锥形瓶100ml移液管漏斗干燥器回流冷凝装置4.1.2操作方法4.1.2.1冷浸法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。操作方法：取供试品约4g，称定重量（W0），置250～300ml的锥形瓶中。精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（蒸发皿重W1），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（W2），除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。计算公式：浸出物%=[(W2-W1)/W0]×100%4.1.2.2热浸法操作方法：取供试品约2～４g，称定重量（W3），置100～250ml的锥形瓶中。精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（W2），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量(W1)，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。计算公式：浸出物%=[（W1-W2）/W3]×100%5醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。水分测定标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2原理：供试品在100～105℃干燥5小时，减失重量即为失去水分的重量。3适用范围：本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。4检验操作方法4.1第一法(本法适用于不含或少含挥发性成分的药品)4.1.1仪器及用具电子天平电热恒温干燥箱称量瓶2个温度计1个干燥器1个4.1.2操作方法4.1.3取供试品2～5g两份，平铺于干燥至恒重的2个称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定。4.1.4将精密称定的盛有供试品的2个称量瓶放入电热恒温干燥箱，打开瓶盖，将瓶盖与称量瓶一一对应放好。在100～105℃干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。4.1.5恒重：再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。4.1.6根据减失的重量计算供试品中含有水分的百分数。计算：供试品中含水量%=[（w1-w2）/w3]×100%式中：w1—烘前称量瓶+样质量，g；w2—烘后称量瓶+样质量，g；w3—供试品质量，g4.2第二法（甲苯法）（本法适用于含挥发成分的药品）4.2.1仪器装置：如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外长40cm。使用前，全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。4.2.2仪器及用具电热套电子天平200ml量筒4.2.3试剂：甲苯4.2.4测定法4.2.4.1取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml必要时加入玻璃珠数粒，将仪器械各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。4.2.4.2待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。4.3检查水量，并计算供试品中的含水量（%）V×ρ计算：含量（%）=×100%W式中：V—水的毫升数，ml；ρ—水的密度，g/ml；W—供试品重量，g。灰分检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2定义：是指测定药品在一定条件下炽灼所剩无机杂质重量的方法3检验操作方法3.1仪器及用具架盘药物天平（最大称量为100g，分度值为0.1g）电子天平高温炉电炉电热恒温水浴锅干燥器坩埚2个5ml量筒1个3.2操作方法3.2.1测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，用架盘天平取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，用电子天平称定重量。3.2.2用电炉缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化。3.2.3插上电源使高温炉逐渐升温至500～600℃。打开高温炉，用坩埚钳夹住坩埚在炉口预热3分钟，然后轻轻放入炉内，关上炉门。使完全灰化并至炽灼至恒重。3.2.4根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量（%）。3.2.5如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。3.3计算公式灰分%=（m2-m0）/（m1-m0）式中：m0—坩埚质量，g；m1—（坩埚+药）质量，g；m2—炽灼恒重后（坩埚+药）质量，g。显微鉴别标准操作规程中药材、中药成品1检验依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2定义：通常是借助显微镜，应用植物细胞、组织学和矿物晶体光学等知识鉴别中药材或中成药的一种方法，3检验操作方法(临时制片法)3.1仪器和用具3.1.1仪器生物光学显微镜显微描绘器滑走切片机或徒手圆筒生物切片器镜台测微尺离心机3.1.2用具放大镜、刀片、解剖刀、镊子（包括粗镊及眼科弯镊与直镊）、剪（眼科剪与手术剪）、解剖针。载玻片、盖玻片吸湿器（即玻璃干燥器改装蒸馏水加微量苯酚，潮气润湿药材样品用）培养皿或小烧杯（放切片用，切片后的处理均可在其中进行）、酒精灯、铁三角架、石棉网、滴瓶、试管、试管架、滴管、玻璃棒（粗与细）、乳钵、量筒毛笔（从刀上刷取切片用）铅笔（HB、4H、6H绘图用）带盖搪瓷盘（装切片标本用）纱布、吸水纸（滤纸）、火柴等。3.2试液3.2.1水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。此液为透化剂，可使干缩的细胞壁膨胀而透明，并能溶解淀粉粒、树脂、蛋白质及挥发油等。3.2.2甘油醋酸试液（斯氏液）：取甘油、冰醋酸与水各等份，混合即得。此液专用于观察淀粉形态，可使淀粉不膨胀变形，便于测量其大小。3.2.3甘油-乙醇溶液：取甘油1份，50%乙醇1份，混合即得。此液为封藏液，用于保存植物材料及临时切片，有软化组织的作用。3.2.4苏丹Ⅲ试液取苏丹Ⅲ0.01g，加90%乙醇5ml溶解后，加甘油5ml，摇匀即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存，在2个月内应用。此液可使木栓化、角质化细胞壁及脂肪油、挥发油、树脂等染成红色或淡红色。3.2.5钌红试液：取10%醋酸钠溶液1～2ml，加钌红适量使呈酒红色即得。本液应临用新制。此液可使粘液染成红色。3.2.6间苯三酚试液：取间苯三酚1g，加90%乙醇100ml使溶解，滤过即得。应置棕色玻璃瓶内，在暗处保存。此液与浓盐酸合用，可使木化细胞壁染成红色或紫红色。3.2.7碘试液：取碘化钾0.5g，溶于少量水中，加碘1g，使溶解，加水至100ml即得。应用时能常再加水稀释成淡棕色或淡黄色。本液应置棕色瓶内保存。此液用于检查淀粉，染成蓝色或紫色；蛋白质或糊粉粒呈黄色。3.2.8硝铬酸试液：取硝酸10ml，加入100ml水中，混匀。另取铬酸10g，加水100ml使溶解。用时将二液等量混合，即得。此液为常用的“植物组织解离液”。检品的解离浸泡时间，按材料的质地不同而异。3.2.9α-萘酚试液：取15%的α-萘酚乙醇溶液10.5ml，缓缓加入硫酸6.5ml，混匀后再另加乙醇40.5ml及水4ml，混匀即得。此液用于检查菊糖，染成紫红色，并很快溶解。3.2.10硝酸汞试液（米隆氏试液）：取汞4.5g，加发烟硝酸3ml，俟作用完毕，加等量水稀释即得。本液应置棕色玻璃塞瓶内，在暗处保存。此液用于检查糊粉粒，染成砖红色。3.2.11氯化锌碘试液：取碘化钾8g，加水8.5ml使溶解，再加无水氯化锌2.5g使溶解，加碘适量至饱和，即得。本液应置棕色玻璃塞瓶内。此液用于检查木质化与纤维素细胞壁，前者显黄棕色，后者显蓝色或紫色。3.3显微标本的制作3.3.1切片制作标本片（横切或纵切）3.3.1.1药材的预处理：先将药材表面泥沙刷洗干净，将应观察的部位，切成适当大小的块或段，一般以宽1cm、长3cm为宜，切面削平整。质地软硬适中的药材可直接进行切片；质地坚硬的则须先使其软化后再切片。软化方法可放在吸湿器（即玻璃干燥器底部盛蒸馏水并滴数滴苯酚防霉，上部瓷板上置药材样品吸湿）中闷润，或在水中浸软或煮软。有些根、根茎、茎及木材类，质地虽坚实，可将削平的切面浸水中片刻，表面润湿时取出，直接切片也能切成完整的薄片。过于柔软的材料，可将其浸入70%～95%乙醇中，约20分钟后可变硬些，即可进行切片。对于细小、柔软而薄的药材，如种子或叶片，不便直接手持切片，种子类可放在软木塞或橡皮片中（一侧切一窄缝，将种子嵌入其中），叶类药材可用质地松软的通草或向日葵的茎髓作平持物进行切片。药材在处预处理时应注意不能影响要观察的显微鉴别特征。如要观察菊糖、粘液等在软化、切片、装片等过程中，此法不可与水接触，以免溶解消失；观察挥发油、树脂等则不可与高浓度乙醇或其它有机溶媒接触。3.3.1.2徒手切片：在检验工作中，此法最常用，操作简便，迅速，制成的切片保持其细胞内含物的固有形态，便于进行各种显微化学反应观察。切片：右手持刀片，左手拇指和食指夹持药材，中指托着药材的底部，使药材略高出食、拇二指，肘关节应固定，使材料的切面保持水平，刀口向内并使刀刃自左前方向右后方切削，即可切得薄片。操作时，材料的切面和刀刃须经常加水或50%乙醇保持湿润，防止切片粘在刀片上。切好的切片用毛笔蘸水轻轻从刀片上推入盛有水或50%乙醇的培养皿中。徒手圆筒生物切片器切片：将药材用通草或软木夹持，固定于切片器持物筒中；具有一定硬度的材料（如木本植物的茎干等）可直接固定于持物筒中；左手持切片器，拇指与小指持底盘的边缘，食指端顶动中柱上的固定螺帽，可便材料无级上升，每动一格材料上升约10um,顶动螺帽时，同时将底盘向反方向略转动，使切片器整体方赂不变，以保持材料的切片方向固定；历手持切片刀，刀柄靠于拇指与食指根部，食品店指与中指轻压于刀片的上面，刀片平贴于切片器圆台上，由左上方至右下方迅速滑动，切下的切片用毛笔沾水取下置盛水的培养皿中。装片：选取薄而平整的切片置载玻片上，根据所要观察的内容要求，滴加适宜的试液1～2滴，盖好盖玻片，即可在显微镜下观察。如加水合氯醛试液透化，将薄片移载玻片上，滴加1～2滴水合氯醛试液，在酒精灯上微微加热，至边缘起小泡即停止加热，继续补充试液再加热，以不烧干为度直至透化完全为止；加热温度不能过高，以防水合氯醛试液沸腾，使组织内带入气泡；加热时应将载玻片不断移动，不宜对准一处烧，以免受热不匀而炸裂；透化后放冷，加甘油乙醇试液1～2滴后加封盖片，贴上标签。冬日室温较低时，透化后不待放冷即滴加甘油乙醇液，以防水合氯醛结晶析出而防碍观察。水合氯醛试液有洁净透明作用，并能使已收缩的细胞膨胀，能清楚观察组织构造，可溶解淀粉粒、蛋白质、叶绿体、树脂、挥发油等，对草酸钙结晶无作用，为观察草酸钙结晶的良好试剂，如需观察菊糖等一睦多糖物质则加水合氯醛试液不加热。3.3.1.3滑走切片机切片：此法不需要较高的技切，只要了解掌握操作方法，短时间内即可学会并切出较薄的切片，适用于切质地坚实、形状较大的药材，柔软的材料经冷冻处理亦可切得较薄的切片。材料制备：经软化处理的材料，检查软化是否合适，可用刀片切割材料，若较容易切下薄片，则表示软化适