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实验十八环己酮的制备一、实验目的1、掌握氧化法制备环已酮的原理和方法。2、掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。3、掌握简易水蒸气蒸馏的方法。二、实验原理六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的试剂，氧化反应可在酸性、碱性或中性条件下进行。铬酸是重铬酸盐与40％~50％硫酸的混合物。本实验采用酸性氧化，溶剂可用：水、醋酸、二甲亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）或它们组成的混合溶剂。本实验采用乙醚-水混合溶剂。反应式：三、实验仪器及药品仪器：磁力搅拌器、150mL烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、电热套、折光仪。药品：环己醇、重铬酸钠、浓硫酸、乙醚、无水硫酸镁、草酸、精制食盐。主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂环己醇100.16Liq1.46500.96225.5161.13.6环己酮98.14Liq1.45070.947-31.2155.72.4四、实验装置五、实验步骤1、铬酸溶液配制：将10.5gNa2Cr2O7.2H2O溶于60mL水中，在搅拌下慢慢加入9mL98%浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至0℃以下备用。2、粗产物的制备：安装装置，于三颈瓶中加入5.3mL（0.05mol）环己醇和25mL乙醚，摇匀且冷却至0℃。开动搅拌，将冷却至0℃的50mL铬酸溶液从恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后保持反应温度在55～60℃之间继续搅拌20min后，加入1.0g的草酸，使反应完全，反应液呈墨绿色。3、分离：将反应混合物用NaCl饱和，转移到分液漏斗中分出醚层，水层乙醚萃取两次（每一次12.5mL），将3次的醚层合并，用12.5mL5%Na2CO3溶液洗涤1次，然后用4×12.5mL水洗涤。用无水Na2SO4干燥，过滤到烧瓶中。4、提纯：用50-550C蒸去乙醚。改为空气冷凝蒸馏装置，再加热蒸馏，收集152~155℃馏分。5、称重、计算产率。测折光率。纯环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d4200.948，折光率nD201.4507。六、注意事项1、浓H2SO4的滴加要缓慢，注意冷却。2、铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。3、在第一次分层时，由于上下两层都带深棕色，不易看清其界线，可加少量乙醚或水，则易看清。4、乙醚容易燃烧，必须远离火源。5、铬酸溶液具有较强的腐蚀性，操作时多加小心，不要溅到衣物或皮肤上。6、环己酮和水可形成恒沸物（900C，约含环己酮38.4%），使其沸点下降，用无水Na2SO4干燥时一定要完全。七、思考题1、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？2、蒸馏产物时为何使用空气冷凝管？1．盐析的作用是什么？答：氯化钠是离子子型晶体，溶于水中可增大水的介电常数，使极性小的有机物在水中的溶解度进一步降低，达到萃取分离的目的。2．能否用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说明原因，并写出有关反应式。答：能用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来。2-丁醇被氧化为2-丁酮，反应液变绿；2-甲基-2-丙醇不被氧化，反应液无颜色变化。环己酮的红外光谱环己醇的红外光谱CH3CHCH2CH3OHNa2Cr2O7H2SO4CH3CCH2CH3OCr2(SO4)3NaHSO4++532+++7HO23