实验四聚合硫酸铁的制备

实验四聚合硫酸铁的制备一、实验目的学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识巩固分光光度法和原子吸收法测定方法二、实验原理也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁，是一种无机高分子絮凝剂。与其他絮凝剂如三氯化铁、硫酸铝、氯化硫酸铁、碱式氯化铝等相比，聚合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PＨ范围广、杂质（浊度、COD、悬浮物等）去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快、脱色效果好，因而广泛应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活饮用水的净化处理。1.聚合硫酸铁(PFS)聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多样，根据使用的氧化剂，可将制备方法大致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐和双氧水氧化法。但无论是哪种氧化剂，都是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS)。利用本法生产聚合硫酸铁，设备简单、无污染、产品不含杂质、稳定性高，对工业化生产具有一定的指导作用。从而培养学生的科研能力。2.聚合硫酸铁合成方法3.本实验原理七水合硫酸亚铁在酸性条件下，被双氧水氧化成硫酸铁，经水解、聚合反应制得红棕色聚合硫酸铁(PFS)。主要反应如下：（1）氧化反应（2）水解反应（3）聚合反应氧化、水解、聚合3个反应同时存在于一个体系当中，相互影响，相互促进。其中氧化反应是3个反应中较慢的一步，控制着整个反应过程。氧化反应：6FeSO4+KClO3+3H2SO4=3Fe2(SO4)3+3H2O+HCl水解反应：Fe2(SO4)3+nH2O=Fe(OH)n(SO4)3n/2+n/2H2SO4聚合反应：mFe(OH)n(SO4)3n/2=[Fe2(OH)n(SO4)3n/2]m4.实验步骤1）聚合硫酸铁的制备1．取55.9g的FeSO4，100mL蒸馏水，于250mL烧杯中，加入1mol/LH2SO4约3-4mL【按n(FeSO4):n(H2SO4)=1:0.3】，混合均匀；2．称取固体KClO34.5g加入混合溶液中，开启磁力搅拌器，转速控制在120r/min，25℃下反应2.5小时，得红褐色粘稠液体；3．将溶液倾入蒸发皿中（沉淀弃去），在电炉上蒸发浓缩，其间需不断搅拌，当溶液变稠时，改用慢火加热，直至溶液非常黏稠搅拌困难为止，取出将半干的产品转移至已知质量的表面皿中，继续于100℃下烘45min，使其完全干燥，即得灰黄色固体PFS产品。取制得的聚合硫酸铁溶液1mL于500mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，制得稀释溶液。取200ml高浊度原水样，分别向其中加入稀释后的聚合硫酸铁0、3、5、7、10mL，先剧烈搅拌3min，然后慢速搅拌10min，再静置10分钟，取上层清液（液面以下2~3cm处），测定其吸光度，比较处理前后之吸光度，计算去浊率。2）去浊率测定五.实验注意事项硫酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用：①作为反应的原料参与了聚合反应；②决定体系的酸度，其用量直接影响产品性能。但硫酸用量太大，亚铁离子氧化不完全，样品颜色由红褐色变为黄绿色，且大部分铁离子没有参与聚合，导致盐基度很低，合成失败；硫酸量不足，量越少，生成Fe（OH）3趋势越大，即溶液中[OH-]相对较大。硫酸用量的影响：思考题1．H2SO4的作用是什么？2．氧化剂KClO3的加入是一次性加入，若分次加入对产品的质量有没有影响？参考答案：1.酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:①作为反应的原料参与了聚合反应;②决定体系的酸度，其用量直接影响产品性能。硫酸用量适当增加对提高合成反应是有利的。但硫酸用量太大,亚铁离子氧化不完全,样品颜色由红褐色变为黄绿色，且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基度很低，合成失败；硫酸量不足，量越少，生成Fe（OH）3趋势越大，硫即溶液中[OH-]相对较大