实验甲酸铜的制备

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甲酸铜的制备及其组成的测定2011级化院环境科学二班——张雷学号---20116113前言①用废铜屑制备甲酸铜可以节省精铜的用量,环保,而且还可以废物利用②由废铜屑制得五水硫酸铜有很多的方法,都不近相同,但也都有本质的区别,可以将废铜屑→硝酸铜→硫酸铜。但在转化成硝酸铜时会产生污染性气体,会对环境产生危害。再比如废铜屑→氧化铜→硫酸铜,在转化成氧化铜时就相当困难,铜的性质相当稳定,普通的酒精灯几乎是很难办到的。而废铜屑用硫酸和过氧化氢却可以实施。但其唯一的缺点是反应速度过慢。③在测定其组成成份的时候,可以用吸光光度法,也可以用EDTA准确测定铜盐中铜的含量。而第二种方法所需试剂颇多,而且方法繁冗,实施起开较为困难。但是第一种方法是前几次实验课做过的,所需数据也有所记录,所以本实验用的是吸光光度法进行分析实验。实验药品的配制(1)KMnO4溶液的配制:准确称取0.9g的KMnO4,置于500mL烧杯中,加入200mL蒸馏水,加热至沸,使其溶解,冷却后,稀释至300mL摇匀,在暗处放置6到7天,用玻璃砂芯漏斗过滤,除去MnO2沉淀,储存在棕色试剂瓶中,摇匀后即可标定使用。(2)Na2S2O3溶液的配制:称取12.5g的Na2S2O3;5H2O于烧杯中,加入100mL250mL的蒸馏水将其溶解,加入0.05g的碳酸钠,再稀释至500mL,储存在暗处3到5天后标定。(3)淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉用少量水搅拌溶解,加入100mL沸水,煮沸2到3min(4)用溶质质量分数为98%的浓硫酸(密度为1.84g/cm3),配制50mL20%的稀硫酸(密度为1.14g/cm3),应先在烧杯中倒入水45.4mL,再将6.3mL98%的浓H2SO4慢慢注入水中,并不断搅拌。实验方案一、甲酸铜的制备(1)、五水硫酸铜的制备称取5g废铜屑、50mL20%H2SO4溶液和30%H2O2,溶解于100mL烧杯中,待反应完全后减压过滤,抽滤,至干,称重。(2)、碱式碳酸铜的制备称取CuSO4·5H2O和NaHCO3比例为12.5:9.5于研钵中,磨细和混合均匀。在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100mL近沸的蒸馏水(此时停止加热)。混合物加完后,再加热至沸数分钟。静置澄清后,用倾析法洗涤沉淀。抽滤,用水淋洗至溶液无SO42-,称重。得到蓝绿色晶体(所得产物为碱式碳酸铜)。(3)、甲酸铜的制备将前面所制得的产品放入烧杯内,加入约20mL蒸馏水,加热搅拌至323K左右,逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解(所需甲酸量自行计算),趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3左右。冷至室温,减压过滤,用少量乙醇洗涤晶体2次左右,抽滤,至干,得Cu(HCOO)2·4H2O产品,称重,计算产率。二、甲酸铜中铜的测定(1)Na2S2O3溶液的标定用指定称量法称取1.2258gK2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解定量转移至250mL容量瓶中加水稀释至刻度线,摇匀。准确移取25.00mL标准溶液于锥形瓶中,加入5mL6mol/LHCl溶液,5mL200g/LKI溶液摇匀放在阴暗处5分钟,待反应完全后,加入100mL蒸馏水,用待标定的Na2S2O3滴定至淡黄色,然后加入3mL5g/L淀粉指示剂,继续滴定至呈现亮绿色为终点。计算Na2S2O3的东渡浓度。项目\次数12Na2S2O3的浓度/mL/L消耗K2Cr2O7的体积/mL加入Na2S2O3的体积/mL(2)铜盐中铜含量的测定准确称取甲酸铜0.6g溶解于小烧杯中,定量转移至250mL容量瓶中,取25.00mL于锥形瓶中,8mL(1:1)醋酸溶液,加入1gNH4HF2加入10mLKI溶液,用Na2S2O3滴定至浅黄色,再加入3mL5g/L淀粉至浅蓝色,再加入10mLKSCN(100g/L),滴定至蓝色消失,计算铜的含量。项目\次数12消耗Na2S2O3的体积/mLNa2S2O3的浓度/mL/L铜的含量三、甲酸铜中加酸根的测定(1)KMnO4-溶液的标定准确称取Na2C2O4(0.15-0.18g),分别放于250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,溶解后,加入15mL的稀硫酸,从滴定管中放出10.00mLKMnO4,水浴加热80度左右至红色退去,再用KMnO4­滴定至微红色30s内不褪色,计算其浓度。项目\次数12Na2C2O4的品质/g消耗KMnO4的体积/mLKMnO4的浓度/mol/L(2)甲酸根含量的测定用移液管移取25.00mL的甲酸铜标准溶液和0.2g无水碳酸钠,50.00mLKMnO4­溶液用水浴加热至80度左右至颜色变浅为止,加入10mL4mol/L硫酸,2.0g碘化钾,在暗处放置5min,再加淀粉指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定。趁热用Na2C2O4滴定至刚好蓝色消失。1项目\次数12KMnO4的浓度/mol/L消耗Na2C2O4的体积/mL数据处理与讨论1、。其余全部出自教材。

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