容量分析技能竞赛方案

1环境工程系容量分析检测技能大赛方案一、竞赛目的1．营造尊重知识、重视技能的良好学习氛围，激发学生努力学习技术、提高技能的积极性。2．通过培训和比赛，让学生掌握今后的工作思路、工作方法，强化规范操作的意识，养成分析检测岗位良好的职业习惯。3．通过系内竞赛，为参加全国技能大赛做准备。二、组织领导1.主办单位：环境工程系2.大赛组委会：组长：张宝军、张勇副组长：胡菊、叶兴刚成员：马俊林、鲍升斌、李燕、钱美荣、田原、李小波、余莹3.大赛技术服务组：田原4.后勤保障组：张勇、张梅、雷一鸣三、参赛对象环境工程系2012级全体专业学生。四、竞赛地点环境工程系4103、4105实训室五、竞赛时间：2013年11月30日六、参赛要求要求实践操作具有一定的安全性、科学性、先进性、理论性、实用性和创造性，具有较强的现实意义，同时在实验室内的可操作性强,且实验材料严禁出现剧毒、危险药品。实验操作的时间长度最长为一天（不包括实验准备时间），即早上八点到下午六点。七、奖励办法1．奖项设置本次容量分析竞赛项目（配位滴定法测定试样中Ca2+的含量）。竞赛项目按成绩高低设立一、二、三等奖（一等奖2名，二等奖4名，三等奖6名）。2.奖励2对本次竞赛的所有参赛者均发纪念奖，获奖者均颁发奖状和奖励，竞赛项目一等奖150元、二等奖100元、三等奖50元。环境工程系2013年11月13日3附件1：2013年环境工程系容量分析培训安排培训项目培训学生培训学时培训教师容量分析20124218钱美荣容量分析20124318胡菊容量分析20124518鲍升斌环境工程系2013年11月13日4附件2：环境工程系容量分析检测技能大赛费用清单序号项目标准人员金额（元）备注1赛前培训40元/学时鲍升斌、胡菊、钱美荣、田原12602大赛奖金单项一等奖150元、二等奖100元、三等奖50元5003获奖证书3元/本10人次获奖学生304鼓励奖笔记本3元/本20人605评委制裁费20元/小时所有裁判（附表）9006培训耗材500合计3500元5附件3：容量分析项目技能竞赛指南1配位滴定法测定试样中Ca2+的含量参考指南1.1测定原理试样通过一定化学处理溶解后，试样中的钙以Ca2+离子的形式进入溶液后，就可以采用配位滴定法，即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液直接测定试样中的Ca2+，直至紫红色变为蓝绿色为终点，若试样中含有少量的Fe3+、Al3+、Mn2+、Cu2+等干扰离子，可加入2～5mL三乙醇胺掩蔽消除。1.2试剂①EDTA标准溶液0.01mol/L(自配并标定)②NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)③铬黑T作指示剂④（1：2）三乙醇胺水溶液⑤（1：1）盐酸⑥CaCO3基准试剂1.3仪器①锥形瓶：250ml，3个；②酸式滴定管：50ml，1支；③移液管：25ml、1支④容量瓶：、250ml2个；⑤试剂瓶500ml，1个⑥烧杯：500ml，1个、250ml，2个、150ml，4个⑦量筒20ml，1个。1.4实验步骤①EDTA（≈0.01mol/L）标准溶液的配制及标定称取1.9gEDTA二钠盐于烧杯中，加适量水溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml，摇匀，按照如下方法进行标定。EDTA标准溶液的标定：用减量法准确称取基准CaCO3（A.R）0.2--0.25g于250ml烧杯中，用少量先润湿，盖上表面皿，滴加1:1盐酸10ml，加热溶解后，用少量水洗表面皿和烧杯壁，洗涤液一同转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25mlCa2+溶液于250ml锥形瓶中，加入20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、少量铬黑T作指示剂。用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，即为终点。平行标定三份，计算EDTA标准溶液的准确浓度。EDTA标准溶液的浓度CEDTA（mol/L）可按下式计算：CEDTA=MVm1000×0.1式中：m—CaCO3质量（g）；V—消耗氢氧化钠的体积（ml）；M—CaCO3分子量（g/mol）(M=100.09)②样品的测定领取含Ca2+试样(试样质量已知)，滴加1:1盐酸10ml，加热溶解后，用少量水洗烧杯壁，洗涤液一同转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25mlCa2+溶液于250ml锥形瓶中，加入20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)及3ml三乙醇胺水溶液、少量铬黑T指示剂。用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，即为终点。平行测定三份，计算试样中Ca2+的含量。Ca﹪=(CVM×10-3／m)×100%式中：C—EDTA浓度（mol/L）；V—EDTA体积（ml）；M—钙的摩尔质量（40g/mol）；m—试样的质量（g）6附件4：竞赛用记录表选手学号：_____________________工位号：_____________________………………………………密……封……线……内……不……要……答……题………………………………配位滴定法测定试样中Ca2+的含量说明：1.本题满分150分，完成时间120分钟，每超5分钟扣1分，最多扣3分，超时超过15分钟，终止考试；提前交卷，不加分。2.要求独立完成，不得相互询问或讨论。3.原始记录必须清晰，计算有过程。4.所有实验数据必须写在实验报告上，不许写在草稿纸上；如果实验报告上数据需要修改，必须经裁判同意后才能修改，私自修改数据以零分处理。5.考试成绩为操作过程评分、测定结果评分和考试时间评分之和。一、考试内容与要求配位滴定法；试样的溶解与定容；EDTA标准溶液的配制与标定；试样中含钙量的测定；二、数据记录1.试样及EDTA配制记录试样编号:试样质量(g):溶解后定容体积（mL）:EDTA质量(g):EDTA溶液体积（mL）:2.EDTA溶液标定记录主要内容123基准CaCO3的称量称量瓶和CaCO3的质量m1(g)（第一次读数）称量瓶和CaCO3的质量m2(g)（第二次读数）CaCO3的质量m（g）EDTA标液的消耗量滴定液初读值（mL）滴定液终读值（mL）EDTA消耗体积V1（mL）3.试样中含钙量测定数据记录7主要内容123试液取用体积（mL）EDT标液的消耗量滴定液初读值（mL）滴定液终读值（mL）EDTA消耗体积V2（mL）三、数据处理1.EDTA浓度计算（见下表）测定次数123平均浓度c相对平均偏差（%）EDTA浓度（mol.L-1）计算过程2．试样的含钙量计算（见下表）测定次数123平均含量相对平均偏差（%）试样的含钙量（Ca%）计算过程8附件5：技能竞赛考试评分记录表配位滴定法测定试样中Ca2+的含量竞赛时间：160min序号考核项目考核内容分值配分评分标准得分项目得分备注1准备着装52着工作服，仪容整洁锥形瓶洗涤3正确清洗、编号2分析天平使用检查152检查天平水平、清洁状况称量瓶使用2称量瓶拿取、放置顺手，使用纸条，操作正确减量法操作3倾出试样操作正确称量4开关天平门操作正确，读数及记录正确称量次数2每份样品称量次数不超过3次称量习惯2检查、整理天平E33酸式滴定管的使用滴定台搭建1181滴定台搭建正确检漏2方法正确洗涤、润洗4蒸馏水冲洗，滴定溶液润洗，少量多次装液2方法正确排空气3方法正确调零2操作正确最后一滴2滴定管最后一滴处理方法正确读数2读数方法正确4EDTA标定及被测试液中Ca2+的滴定邻苯二甲酸氢钾及试样的溶解242样品溶解完全及操作步骤正确指示剂2滴定前添加，添加量正确滴定操作4锥形瓶、滴定管操作正确、手法规范滴定速度2速度合理半滴操作2半滴操作正确终点判断5终点判断准确，保持30s不褪色读数方法2读数方法正确补足滴定液及整体印象5及时补足滴定液，基本从同一位置开始滴定，操作熟练、正确5移液管量取试移液管洗涤、润洗182蒸馏水冲洗，样品润洗，少量多次移液管握法2移液管握法正确，9样溶液取样3移液之前和调零之前移液管外部要擦干放液6移液管垂直，锥形瓶倾斜，移液完成后停靠处理，正确判断是否需要“吹”取样准确2取样准确，读数方法正确吸耳球使用3使用熟练6结束工作整理106废液处理，清洗、整理实验用仪器和台面文明操作2无器皿破损，仪器损坏实验室安全2安全操作7实验结果原始数据505原始数据记录准确、完整、美观计算5公式正确，计算过程正确有效数字5正确保留有效数字精密度15相对平均偏差≤0.1%（≤0.1%得15分；≤0.2%得10分；≤0.3%得5分；＞0.3%不得分）准确度20测定结果的准确度达到规定要求，结果误差不超过±0.2%（≤±0.2得20分；≤±0.4得15分；≤±0.6得10分；≤±1.0得5分；＞1.0不得分）8实验时间1010160分钟内完成，超过5分钟扣1分，最多扣3分以此类推，超过15分钟停止操作合计150裁判长签字：裁判员（考评员）签字：备注：①如对裁判的判决有问题可通过正当方式反映，不可无理取闹。②单个评分要素扣分不得超过该项最大配分值。