搜索
1．学习蒸馏的基本原理。2．掌握简单蒸馏的实验操作方法。3.了解常用蒸馏装置的拆装原则一、实验目的蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质（沸点差大于30℃）以及有色的杂质分离。蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。某些有机化合物往往能和其它组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。二、实验原理气化中心（沸石的作用）要使蒸馏很好地进行，首先要使液体在加热沸腾时能较平稳和连续不断地产生气泡。加热时，溶解在液体内部或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气溶解度降低、体积膨胀，往往会在瓶底生成小气泡，这种小气泡称为气化中心（即可作为大的蒸气泡的核心）。在沸腾时，液体变成蒸气的过程常围绕着气化中心进行。小气泡积累蒸气成为大气泡，待大气泡中的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的净压力时，气泡就上升逸出液面。因此，如果液体中含有许多微小的空气泡或其它气化中心时，液体就可平稳地沸腾。如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净和光滑，形成气泡就很困难。加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。若过热的液体中一旦有一个小气泡形成，由于液体在此温度下的蒸气压已远远超过大气压和液柱压力之和，因此它附近的液体一下子变成了蒸气，使小气泡迅速变成大气泡并逸出液面，甚至将液体冲出瓶外，造成了不正常的沸腾——“暴沸”。沸石可防止加热液体“过热”及“暴沸”现象的发生。馏头在达到欲收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分；馏份馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时即流出欲收集之物，即为馏份；馏尾从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾。蒸馏过程一般分为三个阶段，常用的术语有：温度计及套管圆底烧瓶蒸馏头直形冷凝管接液管双顶丝铁夹加热套常压蒸馏装置的仪器介绍标准磨口玻璃仪器铁架台直形冷凝管常用冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管用于蒸馏用于回流液体的沸点低于130oC时液体的沸点高于130oC时低沸点液体接收瓶温度计水银球位置十字架开口朝上冷凝水出口冷凝水进口常压蒸馏装置的安装及要求自下而上从左到右平稳端正横平竖直连接紧密敞开体系通大气样品总体积不得超过烧瓶体积得2/3。常压蒸馏装置的拆卸从右到左自上而下实验步骤温度计的读数何时变化？液体回收停止加热、切断电源、停止通水、拆除仪器（拆除仪器顺序与仪器装配顺序相反）水浴液面高于烧瓶内液面1cm以上50ml烧瓶30m工业酒精2粒左右沸石装好装置，通水(开始蒸馏前给老师检查一遍，检查无误方可开始蒸馏）水浴加热，先大火，到瓶内液体沸腾，将火力调小，控制馏出液速度1－2d/s观察记录实验现象、沸程；收集前馏分、馏分量体积拆除仪器何时停止加热？本次实验注意事项：加热时不要过快过猛，以免发生过热;蒸馏时切记不要忘记加沸石，另外实验结束后将烧瓶中的沸石倒入垃圾桶内，不许倒入水槽，以免堵塞;蒸馏速度应控制在1－2滴/秒;实验结束后，打扫自己台面的卫生，值日生需经老师同意后才能离开。五、实验结果处理温度收集的馏液体积（mL）或质量（g）77℃以下77～79℃79℃以上收集的馏液记入下表：