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渤海大学实验报告用纸（第页共页）渤海大学学生实验报告课程名称：精细化工实验任课教师：姚文生实验室名称：精细化工实验室房间号218实验时间：2013年月日学院化学化工与食品安全学院专业应用化学班级10级5班姓名潘婷婷学号10040140同组人实验项目对硝基苯甲醚的制备组别2实验成绩一、实验目的1、了解相转移催化反应的原理和合成方法。2、掌握蒸馏、过滤等操作。二、实验原理相转移催化反应是指一种催化剂能加速或能使分别处于互不相容的两种溶剂中的物质发生反应。反应时，催化剂将一种实际参加反映的实体（负离子）从水相转移到有机相，而相转移催化剂没有损耗，起重要的转移负离子的作用，反应式：ARCl+QOR(org)ArOR+an(org)NaCl+QOR(aq)RONa+QCl(aq)++++____EQrEQx对硝基苯甲醚的反应式如下：ClNO2NO2CH3OHNaOHNaClH2OOCH3++++季铵盐QCl（aq）-+三、主要试剂与仪器1、试剂：对硝基氯苯、甲醇、季铵盐、NaOH2、仪器：三口烧瓶、加热套、温度计、球形冷凝管、玻璃棒、烧杯四、实验装置图冷凝管滴液漏斗三口烧瓶磁力加热搅拌器铁架台温度计渤海大学实验报告用纸（第页共页）五、实验步骤（1）在装有搅拌器，球形冷凝管和温度计的250ml三口烧瓶中，加入9.85g对硝基氯苯，19.25ml甲醇和1g季铵盐。加热至70℃，恒温回流。（2）然后一次经预热至65℃的35%NaOH溶液（6gNaOH和11.25ml水配制而成），反应1小时。（3）再升温至80℃，继续反应2小时。反应完毕后将反应物倒入冰水中。（4）过滤，滤饼用无水乙醇洗几次，干燥。（5）测产物熔点，称质量，并且计算产率。六、数据关键步骤（1）13:13加入NaOH溶液回流（恒温70℃左右）（2）14:13开始加热升温到80℃（3）14:30升温至75℃回流2小时（4）15:22150v76℃七、实验数据记录与处理实际数据:对硝基苯胺9.83g、季铵盐1.05g、35%NaOH溶液6.04g1、制得的产品质量为：9.18g.熔点为：47-49℃。2、产率计算对硝基氯苯：对硝基苯甲醚1:1已知对硝基氯苯的质量为9.85g，相对分子量为157g/mol，对硝基苯甲醚的相对分子质量为153g/mol.所以对硝基苯甲醚的理论产量=对硝基氯苯的物质量×对硝基苯甲醚的相对分子质量=（9.85/157）×153=9.60g.所以产品的产率=9.18/9.60×100%=95.625%.八、注意事项1、所用玻璃仪器必须干燥；2、加热温度不宜太高，要适宜，也不可加热过快。九、实验结果讨论1、熔点较低的原因由于加热温度控制的不好导致制得产品中有其他杂质，使熔点较低。2、产率较高的原因制得产品中含有其他杂质导致产率较高。10、思考题1、以对硝基氯苯制备对硝基苯甲醚还有什么办法？答：对硝基氯苯加压下甲氧基化，对硝基氯苯常压下甲氧基化。2、相转移催化反应的优点有哪些？答：相转移催化剂具有下列突出优点：（1）不要求无水操作,相转移催化反应可以在水和有机溶剂两相反应；（2）加快反应速率；（3）降低反应温度；（4）产品收率高，相转移催化剂的作用，使反应物充分接触，因而反应比较彻底；（5）合成操作简便，降低了温度压力等，对设备要求强度低，操作也较简单；（6）避免使用常规方法所需的危险试剂；（7）广泛适应于各种合成反应，并有可能完成使用其他方法不能实现的合成反应；渤海大学实验报告用纸（第页共页）（8）副反应易控制，提高选择性。3、除季铵盐外，相转移催化剂还有那些？答：（1）聚醚链状聚乙二醇:H(OCH2CH2)nOH链状聚乙二醇二烷基醚:R(OCH2CH2)nOR（2）环状冠醚类：18冠6、15冠5、环糊精等。（3）叔胺:R4NX,吡啶,三丁胺等。（4）季铵碱（其碱性与氢氧化钠相近）易溶于水，强吸湿性。（5）季膦盐教师评语：