对羟基苯甲酸的制备

对羟基苯甲酸的制备对羟基苯甲酸的制备（三）目的和要求掌握由对氨基苯甲酸通过重氮盐制备对羟基苯甲酸的原理和方法。巩固重结晶操作。实验原理1.重氮化反应制备羟基化合物在对氯甲苯的制备试验中，我们用氯化重氮苯和氯化亚铜反应对芳环进行氯代。在本试验中，若用氯化重氮苯水解进行芳环的羟基化，总会有氯苯副产物生成。由于HSO4-的亲核性比Cl-更弱，因此制备时常用硫酸重氮苯作原料，以减少副产物，提高酚的产率。所以本实验将对氨基苯甲酸制成硫酸重氮盐，再在热的稀酸液中水解得到对羟基苯甲酸。该产物可用作防腐剂对羟基苯甲酸乙酯和染料的原料。实验原理2.反应式CO2HNH2CO2HN2CO2HN2CO2HOHNaNO2,H2SO4H2SO4HSO4HSO40~5C+H2O+NaHSO4+H2O+N2+H2SO4。实验用试剂对氨基苯甲酸，5g浓硫酸，24mL亚硝酸钠，2.6g碘化钾-淀粉试纸以上次实验所得产物为基准按以上比例量取物料实验步骤100mL烧杯16mL水。8mL浓硫酸5g对氨基苯甲酸搅拌，若不溶，稍加热溶解配制2.6g亚硝酸钠+9mL水的溶液冰盐浴搅拌成糊状溶液温度至0C淀粉-KI试纸检验，变蓝则不再加加完再搅拌10min得橙黄色液体搅拌下滴加保持2-3C。13g碎冰实验步骤产物熔点：213-215℃250mL烧杯25mL水16mL浓硫酸制备好的重氮盐溶液加热至75-80C。保持温度缓慢加入保持相同温度下搅拌5-10min置冰水中，剧烈搅拌下冷却得晶体抽滤，15mL冰水洗4次，得肉色结晶烘干称重测熔点注意事项对氨基苯甲酸在酸水中的溶解度不大，加热溶解后冷却可能会再次析出。冷却时要保持剧烈搅拌，这样析出的固体颗粒会很小，可继续往下做重氮盐。产物可用1:1稀盐酸重结晶。思考题制备重氮盐时为什么用浓硫酸而不用浓盐酸？