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实验一：1-溴丁烷的制备Q1：本实验中浓硫酸起什么作用？其用量及浓度对本实验有何影响？答：浓硫酸两个作用，其一是用于和溴化钠生成氢溴酸与正丁醇反应生成正溴丁烷。其二是用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚，1-丁烯），浓硫酸的用量和浓度过大，会加大副反应的进行，过小则不利于主反应发生（即氢溴酸的生成受阻）①硫酸浓度太高：⒈会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。2NaBr+3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。②硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。Q2：反应后的粗产物中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？答：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。①用水洗涤：除去硫酸②用浓硫酸洗涤：除去烯烃和醚③再用水洗涤：除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠Q3：为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？答：水是洗去其中的无机物的，杂质无非就是过程中涉及的物质：醇，醚，酸等，用相应的物质除去。Q4：1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？.答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。实验二：甲基橙的制备Q1:在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行？偶合反应为什么在弱酸性介质中进行？答：控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解；控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶合。Q2：在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果？答：生成氯代苯。将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。Q3：N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生？实验三：醋酸正丁酯的制备Q1：本实验若是正丁醇过量好不好？本实验若是乙酸过量好不好？Q2：为什么产品一定要洗至中性？Q3:本实验用什么方法提高转化效率？实验四：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成Q1：水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？。Q2:若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。2：将得到水杨酸乙酯。Q3:本实验中可产生什么副产物？Q4：通过什么样的简便方法可以鉴定阿司匹林是否变质。答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1～2滴1%FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）实验五：从牛奶中分离酪蛋白和乳糖实验六：碘仿的制备实验七：偶氮苯的制备Q1：简述由硝基苯还原制备偶氮苯的反应机理。简单来说就是先用还原剂还原成苯胺,再制备成重氮盐,还原即成联氨也称苯肼,或者将重氮盐加入另一底物(我举例子的是苯酚),进行亲电取代.即成偶氮苯.很老的反应.Q2：粗制偶氮苯在提纯过程中有少量乙醇不溶物，它可能是什么杂质？是怎样产生的？Q3：述薄层色谱的原理及在本实验中的应用。Q4：Rf值可以来解释哪些问题？实验八：三苯甲醇的制备[1]本实验的成败关键何在？为什么？为此采取什么措施？答：本实验的成败关键是，整个反应体系和所使用试剂都要求无水。如果在反应过程中有水引入，Grignard试剂将难于制得，或者所制得的Grignard试剂质量较差，会直接导致产物产率低。为使反应能顺利进行，所使用的仪器都必须彻底烘干，反应体系要装上干燥管；所使用的药品均要进行无水处理。[2]本实验中溴苯滴加太快或者一次加入，有何影响?答：本实验中溴苯滴加太快或者一次加入，会导致反应剧烈不易控制，可能会使反应液冲出，导致反应失败；同时会有大量副产物生成，使产物产率低，产物难于提纯。实验九：苯佐卡因的制备Q1：酯化反应为什么需要无水操作？答：酯化反应是可逆反应，生成的产物中本身就有水，如果有水的话，这不是增加了生成物浓度使平衡向反应物生成的方向移动吗？所以要不断地将生成物的水除去，使酯化能够继续进行．要求在无水的环境中进行就是这个道理Q2：苯佐卡因合成中铁酸还原反应机理是什么？答：硝基在还原能力强的铁-稀硫酸溶液中被新生态的氢还原为还原的最高态，也就是氨基。实验十：从茶叶中提取咖啡因Q1：在茶叶中提取咖啡因的方法二中，CaCO3与茶叶提取液中的什么组分之间发生什么反应？答：发生酸碱中和反应。碳酸钙是碱，咖啡因以盐的形式存在，用碱可以增加它的溶解度，并中和单宁酸。Q2：除了用升华法提纯咖啡因之外，还可用何法？试写出实验方案。答：可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。Q3：试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。Q4：本实验进行升华操作时，应注意什么？答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。