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一、填空题（每空1分，共15分）1.列举一个你所知道的分析化学的杂志。2.酸碱反应的实质是，写出NH4H2PO4水溶液的质子条件式。3.实验室用来标定HCl溶液的物质常用无水Na2CO3（MNa2CO3=106.0g/mol）和；如果采用Na2CO3来标定浓度约为0.2mol/L的HCl溶液，选择甲基橙作指示剂，称取Na2CO3的最佳质量范围是。4.在酸碱中和反应中，常用K0来表示活度常数，它的大小与有关；而常用KC来表示浓度常数，影响KC大小的因素比K0多了一个，它是。5.H2SO4在水溶液中的二级解离（填“完全”或“不完全”），0.1000mol/LH2SO4的pH值等于（已知pKa（HSO4-)=2.00）。6.EDTA的标准溶液应该保存在材料做成的器皿中，pH越大，EDTA与金属离子的配位能力越。7.在采用AgNO3标准溶液滴定等同浓度的X-的实验中，被滴定的X-的浓度越（填“大”或“小”），滴定突跃范围就越大；生成的沉淀AgX的KSP越（填“大”或“小”），滴定突跃范围就越大。8.AgCl在1mol/LKNO3中比在纯水中的溶解度，这是由于发生了效应。二、选择题（每小题2分，共30分）1.以下是有关分析化学中样品处理过程的陈述，其中不正确的是A.由原始固体试样获得实验室试样，一般需要经过破碎和过筛、混合和缩分过程；其中在过筛步骤，可将粗颗粒除去，并不需要进一步破碎直至通过所要求的筛孔为止B.生物样品除应该具有群体代表性外，还应该具有适时性和部位典型性C.固体物料越不均匀、分散度越大，要达到同样的准确度，采样的单元应该越多D.试样的分解方法有溶解法、熔融法、微波辅助溶解法等2.下列陈述不正确的是A.对于一个测量体系，在消除了系统误差的前提下，高的精密度就意味着高的准确度B.在量取液体体积时，无论采用何种移液管，只要所量取液体的体积大于20mL，都能满足分析化学对相对误差的一般要求C.与采用平均偏差相比，采用标准偏差时大的偏差和测量次数得到了更为充分的体现D.为了检验某分析方法是否有系统误差，做对照试验是常用的方法；为了检验实验中蒸馏水、试剂及所用器皿等是否被玷污造成系统误差，可以做空白试验3.下列哪个误差属于随机误差A.天平左右臂不等长造成的称量误差B.滴定管在制作时实际内径比要求的小造成的误差C.操作者对指示剂变色辨认的不确定性造成的误差D.所用试剂潮解造成的误差4.以甲基橙作指示剂，用0.1000mol/L的NaOH滴定20.00mL含有0.1000mol/L的HCl和0.1000mol/L的H3BO3(pKa=9.22)的混合酸，消耗的NaOH的体积将是A.80.00B.60.00C.40.00D.20.005.已知某NaOH标准溶液吸收了少量二氧化碳，有部分NaOH变成了Na2CO3。用此NaOH标准溶液测定HCl的含量，以甲基红（变色范围pH为4.4-6.2）为指示剂，对测定结果有何影响？若使用酚酞（变色范围pH为8.0-10.0）作指示剂又如何？A.偏低；无影响B.无影响；偏低C.偏高；无影响D.无影响；偏高6.某混合碱样可能含有NaHCO3、Na2CO3、NaOH，以酚酞作指示剂，用标准HCl溶液滴定到终点时耗去V1mL，继续以甲基橙作指示剂又耗去HCl溶液V2mL，若V2＜V1，则该碱样溶液是A.Na2CO3B.NaHCO3+Na2CO3C.NaHCO3D.NaOH+Na2CO37.在用配位滴定法分别测定Bi3+、Pb2+的实验中，如果想要控制体系的pH值为5.0左右，则被测体系的酸度应选用哪种溶液控制A.六次甲基四铵盐溶液，已知其pKa=5.17B.NaAc-HAc缓冲溶液，已知pKa(HAc)=4.76C.NH4+-NH3缓冲溶液，已知pKa(NH4+)=9.26D.稀盐酸8.用EDTA(Y)滴定某溶液中的Zn2+，在化学计量点时不一定正确的是A.B.C.D.9．用同一KMnO4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO4和H2C2O4溶液，消耗的标准溶液体积相等，则FeSO4和H2C2O4两种溶液的浓度之间的关系为A.2C(FeSO4)=C(H2C2O4)B.C(FeSO4)=C(H2C2O4)C.C(FeSO4)=2C(H2C2O4)D.5C(FeSO4)=C(H2C2O4)10．以下哪种离子不能用间接碘量法滴定A.BrO3-B.Cr2O72-C.AsO43-D.CO32-11.法扬司法采用的指示剂是A.金属指示剂B.铁铵矾C.吸附指示剂D.自身指示剂12.福尔哈德法返滴定测I–时，指示剂必须在加入过量的AgNO3溶液后才能加入，这是因为A.AgI对指示剂的吸附性强B.AgI对I–的吸附强C.Fe3+氧化I–D.终点提前出现13.在柠檬酸铵掩蔽Mg2的条件下进行CaC2O4沉淀，经陈化后的CaC2O4中发现有MgC2O4。这是由于发生了A.表面吸附B.机械吸留C.后沉淀D.混晶14.以下说法不准确的是A.某一沉淀在给定温度下的固有溶解度S0是不变的B.AgCl和BaSO4沉淀类型不同的主要原因是后者开始发生均相成核作用时所需要的相对过饱和度大的多C.当沉淀反应达到平衡后，如果向溶液中加入过量的含有某一构晶离子的溶液，则沉淀的溶解度S一定会减小D.在重量分析中，要求被分析组分在母液中残留量在0.1mg以内15.晶形沉淀的沉淀条件是A．浓、冷、慢、搅、陈B．稀、热、慢、搅、陈C．稀、热、快、搅、陈D．稀、冷、慢、搅、陈三、简答题（每小题5分，共25分）1.实验室里可以提供醋酸HAc（MHAc=60.04g/mol，Ka=1.78×10-5）、NaOH（MHAc=40.00g/mol）、HCl和纯净水，请简述配制500mL浓度为20mmol/L(10.0mmol/L=[HAc]+[Ac-])，pH值为5.00的醋酸缓冲液的步骤。2.EDTA标准溶液不能通过直接配制法获得，在间接法配制的方法中，通常用哪些物质来标定EDTA溶液？在分析化学中，有些物质可以通过直接配制法获得其标准溶液，对这些物质有哪些要求？3.在高锰酸钾滴定草酸钠的实验中，应该注意哪些主要实验条件？如何控制这些实验条件？4.简述沉淀滴定中，莫尔法的测定对象、滴定剂、指示剂、终点指示反应及滴定酸度的要求分别是什么？5.介绍一种你所熟悉的分离富集方法的原理。四、计算题（共30分）1.（6分）用某新方法测定一矿石中铜的含量，得到下列9个分析结果：10.74%,10.77%，10.77%，10.77%，10.81%，10.82%，10.73%，10.86%，10.81%（已知无可疑值）。已知该矿石中铜的含量的标准值为10.77%。试问该新方法是否存在系统误差（置信度为95％）？tα，f值表（双边）f123456789t(α=0.05)12.714.303.182.782.572.452.362.312.262.（6分）若用0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定同浓度的某一元弱酸HA(pKa=4.74)，请回答如下问题：（6分）（1）计算该滴定的突跃范围（2）有以下三种指示剂可供选择，应该选择哪一种？溴百里酚蓝(变色范围pH6.0～7.6)；百里酚酞(变色范围pH9.7～10.6)；酚酞(变色范围pH8.2～10.0)。（3）若用0.1000mol/L的NaOH标准溶液去滴定另一弱酸(HB)(pKa=2.74)时,指示剂又可怎样选择？3.（12分）在NH3-NH4Cl缓冲溶液中（pH9.0），以EBT作指示剂，用0.02mol/LEDTA滴定同浓度的Zn2+溶液，若终点时氨的分析浓度C（NH3）=0.10mol/L，试计算以下值（1）化学计量点时的lgK´ZnY，已知pKa(NH4+)=9.26，lgKZnY=16.5;pH=9.0时，lgαZn(OH)=0.2，lgαY(H)=1.4;Zn（NH3）42+的lgβ1—β4分别为2.37，4.81，7.31，9.46。（2）化学计量点时的pZn´sp（3）终点误差，已知当pH=9.0，pZnep(EBT)=10.54.（6分）有一CaCl2实验室样品m克，欲测定其纯度w，现有试剂Na2C2O4、H2SO4及KMnO4（Cmol/L）标准溶液，试设计一滴定实验方法，实现对其纯度的测定并写出纯度表达式。（MCa=40.0g/mol,MCl=35.5g/mol）附加题通过对分析化学中四种滴定方法（酸碱、配位、氧化还原、沉淀）的学习，试指出四种滴定方法在原理、实验操作和所用仪器等方面的相似点和不同点。参考答案和评分标准一、填空题（每空1分，共15分）1.分析化学，等2.质子的转移，[H3PO4]+[H+]=[NH3]+[HPO42-]+2[PO43-]+[OH-]3.硼砂，0.21-0.32克（或者0.20-0.30克）4.温度，离子强度5.不完全，0.966.塑料或者硬质玻璃，强7.大，小8.大，盐二、选择题（每小题2分，共30分）123456789101112131415ABCDDDABCDCCCCB三、简答题（每小题5分，共25分）1.(1).计算要称量的HAc和NaOH的质量，mHAc=nHAc×MHAc=VHAc×CHAc×MHAc=0.60克（2分），由5.00=4.74+lg（[Ac-]/[HAc]），可知[HAc]=[Ac-]×10-0.26，又因[Ac-]+[HAc]=CHAc，所以[Ac-]=CHAc/(1+10-0.26)=13mmol/L,mNaOH=nNaOH×MNaOH=nAc-×MNaOH=VAc-×CAc-×MNaOH=0.26克（2分）；（2）.将称量好的HAc和NaOH渐次溶于纯净水中至体积500mL，在溶解过程中注意保持室温；（3）.用稀HCl和NaOH溶液稍微调节至pH值为5.0（1分）。2.通常用来标定EDTA溶液的物质有金属、金属氧化物和盐，比如Zn、ZnO、CaCO3（2分）。在分析化学只有基准物质可以直接配制获得标准溶液，只有满足了以下要求的物质才能作为基准试剂：（写出任三条即得3分）A.试剂的组成与化学式完全相符；B.试剂的纯度足够高；C.性质稳定，不与空气中的氧气和二氧化碳反应；D.试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应；E.最好具有较大的摩尔质量（此项不是必须条件）。3.在高锰酸钾滴定草酸钠的实验中，应该主要注意反应的温度、酸度和滴定的速度：温度应该控制在70～85℃之间（2分）；采用硫酸来做反应介质，不能用盐酸和硝酸（2分）；滴定的速度要和氧化还原反应速度相当，开始时要慢，当反应进行一段时间后，可以适当加快反应速度，最后接近反应终点时再次降低反应速度（1分）。4.直接莫尔法中，其适宜的测定对象是Cl-，Br-（1分）；采用的标准溶液是硝酸银（1分）；指示剂为铬酸钾（1分）；滴定酸度要求是控制pH=6.5~10.5（或“中性和弱碱性”）（1分）；滴定反应和终点指示反应分别是（1分）5.略四计算题（第3题12分，其它每题6分，共30分）1.解：n＝9，f=9-1=8（2分）（2分）查表t0.05,8=2.31；tt0.05,8，故新方法无系统误差。（2分）2..解：（1）起点pH=pKa+3=7.74,终点pH=10.7+lgC=9.70；（2分）（2）选择酚酞作指示剂最合适；（2分）（3）若用0.1000mol/L的NaOH标准溶液去滴定另一弱酸(HB)(pKa=2.74)时,突跃范围为5.74-9.70，指示剂除了可选酚酞之外，还可以选溴百里酚蓝。（2分）3.解：（1）pH=9.0,C（NH3）=0.10mol/L时[NH3]=0.10mol/L×0.35=0.035mol/L（2分）αZn(NH3)=1+β1[NH3]+β2[NH3]2+β3[NH3]3+β4[NH3]4=103.2（2分）=16.5-lg(103.2+100.2-1)-(1.4)=11.9（2分）(2)（2分）(3)pZn´ep=pZnep(EBT)-pZnep≈10.5-3.2=7.3（2分）（2分）4.将m克样品溶解后加入过量的Na2C2O4（1分）