固定污染源废气氮氧化物的测定

文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月第页共页固定污染源废气氮氧化物的测定方法报告方法名称：定电位电解法方法编号：HJ693--2014实验人员：杨灵强日期：年月日文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月第页共页适用范围1.本标准规定了测定固定污染物废气中氮氧化物的定点电解法2.本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定3.本标准的方法检出限为一氧化氮（以NO2计）3mg/m3；测定下限为一氧化氮（以NO2计）12mg/m3，二氧化氮12mg/m3。方法原理抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极（包括3个点电极，分别称为敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。NO或NO2通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化或还原反应，在对电极上发生氧化或还原反应。反应式如下：NO+2NO2=HNO3+3H++3eNO2+2H++2e→NO+H2O或NO2+2e→NO+O2-与此同时产生极限扩散电流i。在一定的工作条件下，电子转移数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D和扩散层厚度δ均为常数，因此在一定范围内极限扩散电流i的大小与O或NO2的浓度（）正比。CZSFDi试剂及材料一氧化氮、二氧化氮标准气体，氮气(纯度99.99%)仪器和设备定电位电解法氮氧化物测定仪，气体流量计，标准气体钢瓶，集气袋样品采集与保存分析步骤1.量程校准按照标准校准仪器。2.测定打开电源易清洁的环境空气或氮气为零气，进行仪器零点校准。3.样品测定零点校准完后，将仪器的采样管前端置于排气筒中，赌严采样孔使之不漏气。待仪器示值稳定后，记录示值每分钟至少记录一次监测结果。取5~15平均值作为一次测定值。4.测定结束取得测定结果后，将采样管置于清洁的环境空气或氮气中，使仪器示值回到零点附近。然后关机，切断电源，拆除仪器的各部分连接，测定结束。文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月第页共页表1-1测试数据1.标准曲线的绘制：表1-2.1标准曲线一管号标准溶液（）吸收液（）含量（）吸光度减空白后吸光度012345678r=a=b=表1-2.2标准曲线二管号标准溶液（）吸收液（）含量（）吸光度减空白后吸光度012345678r=a=b=结果计算文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月第页共页文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月第页共页表1-2.3标准曲线三管号标准溶液（）吸收液（）含量（）吸光度减空白后吸光度012345678r=a=b=表1-2.4标准曲线四管号标准溶液（）吸收液（）含量（）吸光度减空白后吸光度012345678r=a=b=文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月第页共页表1-2.5标准曲线五管号标准溶液（）吸收液（）含量（）吸光度减空白后吸光度012345678r=a=b=文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月第页共页2.1方法检出限、测定下限测试数据表2-1方法检出限、测定下限测试数据表测试日期：平行样品编号试样备注测定结果(单位)1234567…平均值ix(单位）标准偏差iS（单位）t值检出限（单位）测定下限（单位）注：i为实验室编号。文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月第页共页2.2方法精密度测试数据表2-2精密度测试数据（分光光度法）测试日期：平行号试样备注浓度（含量）1浓度（含量）2浓度（含量）3测定结果(单位)123456平均值ix(单位）标准偏差iS（单位）相对标准偏差iRSD注：试样浓度（含量）在测定下限附近取值，浓度（含量）1浓度（含量）2浓度（含量）3。文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月第页共页2.3方法准确度测试数据表1-3.1有证标准物质/标准样品测试数据（分光光度法）测试日期：平行号有证标准物质/标准样品备注浓度（含量）1浓度（含量）2浓度（含量）3测定结果(单位）123456平均值ix(单位）有证标准物质/标准样品浓度（含量）a（单位）相对误差iRE注：i为实验室编号。a：国家有证标准物质/标准样品的标准值±不确定度。文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月第页共页表2-3.2实际样品加标测试数据（分光光度法）测试日期：平行号实际样品备注样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果(单位）123456平均值ix、iy(单位）加标量（单位）加标回收率iP注1：ix为实际样品测试均值，iy为加标样品测试均值。注2：i为实验室编号。3.其他需要说明的问题（1）测试中的异常或意外情况。（2）对方法适用性、分析步骤、干扰消除等方面的意见和建议。