大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定

大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定天然药物化学教研室实验目的1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术；2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法；3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；实验原理利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来；总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提取物可用乙醚提取总苷元；根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。实验方法1、大黄中总蒽醌成分的提取分离大黄粗粉100g置1000ml圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml，回流提取2hr，趁热抽滤醇液药渣加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr，趁热抽滤醇液药渣乙醇提取液静置冷却，抽滤滤液减压回收乙醇至糖浆状，将浓缩物转移至250ml三角瓶中乙醇总提物放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20′将乙醚液倾入500ml三角瓶中乙醚层浸膏40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）乙醚层浸膏乙醚总提液2、游离蒽醌的分离乙醚总提液5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、30、30ml，至水层颜色变浅乙醚层碱水层5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次40、35、35ml碱水层乙醚层2%NaOH水溶液萃取3次，每次30ml，乙醚层碱水层滴加HCl酸化，静置沉淀，抽滤，水洗至中性，干燥沉淀I，大黄酸酸化，抽滤水洗，干燥沉淀Ⅱ大黄素酸化，抽滤水洗，干燥沉淀Ⅲ大黄素甲醚、大黄酚3、蒽醌类化合物的检识（1）薄层鉴别吸附剂：硅胶展开剂：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水（25：75：5：35：6：25）显色：紫外灯下观察，斑点为黄色（2）呈色反应①滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化②滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化③滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化思考题PH梯度萃取的原理是什么？大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？