甘肃亚兰药业有限公司编号:YZFA04-SC-2014-010大黄炭工艺验证方案起草人:日期:审阅人:日期:批准人:日期:实施日期:大黄炭生产工艺验证方案共11页第2页目录1概述.............................................................................................................32验证目的.....................................................................................................33验证职责.....................................................................................................34验证范围.....................................................................................................45验证方案实施的条件..................................................................................46验证内容.....................................................................................................47验证结果评价、建议、会签及批准........................................................11大黄炭生产工艺验证方案共11页第3页大黄炭生产工艺验证方案1概述:大黄炭是我公司主要产品之一,该产品是将饮片利用炒药机炒制后,使药材达到质量标准、增强药效。大黄炭在生产过程中,温度的高低、炒制的时间以及每次的投料量等,是影响药材质量的关键因素,因此对其工艺需进行验证,并在日常生产中严密监控。2验证目的:为了证实大黄炭工艺的稳定性和重现性更好,进一步完善工艺,由验证小组组织对该产品进行连续三批验证。3验证职责:3.1验证小组:3.1.1负责验证方案、验证报告的审批。3.1.2负责验证方案的组织实施。3.1.3负责验证数据及结果的审核。3.1.4负责发放验证证书。3.2工程动力部:负责设备调试、仪表的校正,以保证生产设备的正常运行。3.3质保部:3.3.1负责对原材料、半成品、成品的检验,并根据检验结果出具检验报告单。3.3.2负责生产原始记录的审核。3.3.3负责对验证方案、验证报告的审阅。3.4生产部:3.4.1负责验证方案的起草。3.4.2负责协助验证方案的实施,为生产提供必要的技术参数;3.4.3负责对生产中出现的任何偏差记录并报告验证小组。3.4.4负责拟定工艺日常监测及工艺验证周期。3.4.5负责产品的生产控制和生产原始记录。大黄炭生产工艺验证方案共11页第4页4验证范围:各工序工艺条件,物料消耗及产品性能的确认。5验证方案实施的条件:5.1生产该产品所涉及到的厂房,主要设备、设施及公用工程系统等验证工作已完成。5.2计量检定,检验方法验证已完成。5.3整个生产过程工艺监控已有一定经验。6验证内容:6.1生产工艺部分:6.1.1物料:大黄:符合大黄(炭)质量标准6.1.2文件依据:文件类型文件名称文件编号工艺规程《大黄(炭)生产工艺规程》JSGY01-027-04质量标准《大黄质量标准及检验操作规程》JSZL02-006-04确认检查人日期:验证小组日期:6.1.3主要设备及操作规程号:设备名称操作规程号滚筒式洗药机JSSB01-008-04软化箱JSSB01-009-04直切式切药机JSSB01-004-04热风循环烘箱JSSB01-006-00炒药机JSSB01-080-00大黄炭生产工艺验证方案共11页第5页6.1.4工艺流程简图:6.1.4.1大黄炭:“*”表示需验证6.1.5生产前检查:6.1.5.1检查内容:6.1.5.1.1生产中的清洗剂、清洗介质:符合相应的要求;6.1.5.1.2设备、容器等:符合其清洗、消毒规程的规定;大黄净制(净选)水制(清洗、润透)*包装成品入库干燥*切制*清洁包装材料炒炭*用武火炒炭,炒至规定程度后喷淋清水少许,熄灭火星,取出、晾干温度;180-220℃时间:15-20分钟检验大黄炭生产工艺验证方案共11页第6页6.1.5.1.3清场:应符合规定的要求。6.1.5.2结果记录:项目检验结果检验日期清洗剂、清洗介质符合相应的要求是□否□设备、容器符合规程的规定是□否□清场符合规定的要求是□否□检查人日期:验证小组日期:6.1.6验证项目:6.1.6.1净制验证:6.1.6.1.1检查方法:按照《净制岗位标准操作规程》,除去药材中的杂质,虫蛀品、霉败品,剔除非药用部位并计算其所占的比例,同一品种连续检测三批。6.1.6.1.2验证目的:确保药材达到一定的净度标准,保证数据的准确。6.1.6.1.3验证标准:非药用部位和杂质不得过3%。6.1.6.1.4验证记录:品名及批号内容取样量杂质量杂质率(%)结论计算公式杂质率(%)=杂质(含非药用部位)/取样量×100%操作人大黄炭生产工艺验证方案共11页第7页确认QC日期:验证小组日期:6.1.6.1.5结果评价与分析:确认人:日期:6.1.6.2水制验证:6.1.6.2.1验证方法:按照《水制岗位标准操作规程》要求,将药材从滚筒口送入洗药机中后,按《洗药机标准操作及维护保养规程》启动机器,将药材经洗药机清洗以后,用肉眼观察药材的洁净度,同一品种连续检查三批。6.1.6.2.2验证目的:确保药材质量符合工艺标准。6.1.6.2.3验证标准:肉眼不得见泥沙。水制药材后含水率不得过20%。6.1.6.2.4验证记录:品名及批号内容水制前重量水制后重量药材含水量含水率(%)药材洁净度计算公式含水率(%)=(水制后药材的重量-水制前药材重量)÷水制后药材质量×100%结论操作人确认QC日期:大黄炭生产工艺验证方案共11页第8页验证小组日期:6.1.6.2.5结果评价与分析:确认人:日期:6.1.6.3切制验证:6.1.6.3.1检查方法:将切制好的产品分别取样,测量药材切片后的厚度,同一品种连续检查三批。6.1.6.3.2验证目的:确保药材切片厚度均匀,符合饮片要求。6.1.6.3.3验证标准:厚度:2mm-4mm;不合格品不得过10%。6.1.6.3.4验证记录:6.1.6.3.5结果评价与分析:品名及批号内容取样量饮片厚度不合格品重量不合格品率(%)结论计算公式不合格品率(%)=不合格品重量/取样量×100%操作人确认QC日期:验证小组日期:批大黄炭生产工艺验证方案共11页第9页确认人:日期:6.1.6.4干燥验证:6.1.6.4.1检查方法:按照《干燥岗位标准操作规程》和《热风循环烘箱标准操作及维护保养规程》,预设温度60-80℃和干燥时间40-60min后,将切制好的饮片分批干燥,干燥后分别取样并测定水分的含量,同一品种连续检测三批。6.1.6.4.2验证目的:确保饮片的质量,达到工艺的要求。6.1.6.4.3验证标准:干燥后的饮片水分不的超过12%。6.1.6.4.4验证记录:6.1.6.4.5结果评价与分析:确认人:日期:6.1.6.5炒制验证:6.1.6.5.1操作方法:依据《大黄炭生产工艺规程》(JSGY01-027-04)及《炒品名及批号内容干燥条件干燥温度:干燥时间:取样量水分结论操作人确认QC日期:验证小组日期:批大黄炭生产工艺验证方案共11页第10页制岗位标准操作规程》(JSGW01-007-04)进行操作。照炒炭法(取待炮炙品,置热锅内,用武火炒至表面焦黑色、内部焦褐色。或至规定程度时,喷淋清水少许,熄灭火星,取出,晾干。)同一品种连续检测三批。6.1.4.2.2.2.2验证目的:确保饮片的质量,达到工艺的要求。6.1.4.2.2.2.3验证标准:炒制后饮片表面焦黑色、内部焦褐色,并基本保存原片型。不合格率不得超过10%,不允许灰化。6.1.4.2.2.2.4验证记录:品名及批号炒制条件炒制温度:炒制时间:炒炭后取样量不合格品重量不合格率(%)批投料量炒炭后收量收率(%)结论操作人计算公式收率(%)=炒炭后收量/批投料量×100%不合格率(%)=不合格品重量/炒炭后取样量×100%确认QC日期:验证小组日期:6.1.4.2.2.2.5结果评价与分析:确认人:日期:6.1.4.2.2.3大黄炭生产工艺确认结果评定与评价:内容大黄炭生产工艺验证方案共11页第11页确认人:日期:7验证结果评价:7.1验证小组负责收集各项验证、试验结果:验证小组对验证结果进行评审,做出验证结论,发放证书,确认产品验证周期,对验证结果的评审应包括:①验证结果是否有遗漏;②验证实施过程中对验证方案有无修改,修改原因、依据,是否经过批准;③验证记录是否完整;④试验验证结果是否符合标准要求?偏差及对偏差的说明是否合理?是否需要进一步补充试验。评价项目评价结果评价人结果是否有遗漏实施过程中对验证方案有无修改,修改原因、依据、是否经过批准记录是否完整试验结果是否符合标准要求偏差及对偏差的说明是否合理是否需要进一步补充试验7.2验证结果总评价与会签:7.2.1验证结果评价与建议:7.2.2会签:确认人:日期:审阅人:日期:批准人:日期: