国标GB18582

《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质》GB18582-2008水分含量的测定2游离甲醛的测定4挥发性有机化合物及苯、甲苯、二甲苯总和的测定31密度的测定33可溶性重金属的测定35产品范围增加了水性墙面腻子增加了苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和的有害物质控制项目。挥发性有机化合物的定义、测试方法、限量值和表示方法完全不同于原标准。游离甲醛的计量单位和测试方法均作了改变了。可溶性重金属增加了数值校正。GB18582-2008与原标准的区别项目GB18582-2008限量值原标准水性墙面涂料a水性墙面腻子b水性墙面涂料挥发性有机化合物含量(VOC)≤120g/L15g/kg200g/L苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和/（mg/kg）≤300-------游离甲醛/(mg/kg)≤1000.1g/kg可溶性重金属铅9090镉7575铬6060汞6060a涂料产品所有项目均不考虑稀释配比。b膏状腻子所有项目均不考虑稀释配比，粉状腻子除可溶性重金属项目直接测试粉体外，其余3项按产品规定的配比将粉体与水或胶粘剂等其他液体混合后测试。如配比为一定范围时，应按照水用量最小、胶粘剂等其他液体用量最大的配比混合后测试。限量值的变化第一节挥发性有机化合物及苯、甲苯、二甲苯总和的测定组织或机构定义美国ASTMD3960-98任何能参加大气光化学反应的有机化合物美国联邦环保署（EPA）除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物世界卫生组织（WHO）溶点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物国际标准化组织ISO4618-1:1998ISO11890-1:2000ISO11890-2:2000ISO17895:2005挥发性有机化合物：在与之接触的大气正常温度和压力下能自然挥发的任何有机液体和/或固体。挥发性有机化合物含量：在规定条件下测定的涂料中存在的挥发性有机化合物的质量。德国DIN55649-2000在常压下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物中国环境标志标准HJ/T201-2005在101.3KPa标准压力下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物国内外VOC的定义标准名称适用范围测试原理ISO11890-1：2000色漆和清漆—挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—第1部分：差值法VOC含量＞15%（质量百分比）总挥发物含量减去水分含量ISO11890-2：2000色漆和清漆—挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—第2部分：气相色谱法0.1%≤VOC含量≤15%（质量百分比）用气相色谱法分离，对每个色谱峰的化合物进行鉴定，用内标峰面积法定量。ISO17895：2005色漆和清漆—低VOC乳胶漆中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定（罐内VOC）0.01%≤VOC含量＜0.1%（质量百分比）气相色谱法利用顶空进样技术定量测定低VOC乳胶漆中的挥发性有机化合物的含量。测定时采用标准加入法，积分保留时间小于十四烷（沸点252.6℃）的所有组分的峰面积，以确定涂料产品中的VOC总量。测试方法的比较VOC的定义在101.3kpa标准压力下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。原理试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中的各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其含量。气相色谱法测定挥发物有机化合物（VOC）含量及苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和含量6范围12仪器设备3气相色谱条件4VOC的测试5材料、试剂计算6范围水性墙面涂料和水性墙面腻子适用于VOC的含量大于或等于0.1%、且小于或等于15%的涂料及其原料的测试校准化合物甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丙醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇。内标物试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离：异丁醇、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等。稀释剂用于稀释试样的有机溶剂，不含任何干扰测试的物质。例如：乙腈、甲醇或四氢呋喃。用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。本标准中为己二酸二乙酯（沸点251℃）。标记物气相色谱的基本配置（1）气相色谱仪，具有以下配置：分流装置的进样口（并且汽化室内衬可换）、程序升温控制器、检测器（FID、已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器、已校准的傅立叶变换红外光谱仪）（2）色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇。气相色谱测试条件及色谱柱的选择色谱条件1色谱条件2色谱条件3色谱柱（基本柱）聚二甲基硅氧烷毛细管柱（DB-1），30m×0.32mm×1.0µm6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱（DB-1301），60m×0.32mm×1.0µm聚乙二醇毛细管柱（DB-WAX），30m×0.25mm×0.25um进样口温度260℃250℃240℃检测器FID，检测器温度，280℃FID，检测器温度，260℃FID，检测器温度，250℃柱温程序升温，45℃保持4min，然后以8℃/min升至230℃保持10min程序升温，80℃保持1min，然后以10℃/min升至230℃保持15min程序升温，60℃保持1min，然后以20℃/min升至240℃保持20min分流比分流进样，分流比可调分流进样，分流比可调分流进样，分流比可调进样量1.0µL1.0µL1.0µL色谱柱的选择•DB-1•100%二甲基聚硅氧烷•非极性•高性能通用色谱柱•应用范围广•低流失•温度上限高•键合交联•可用溶剂冲洗•有各种色谱柱尺寸•相当于美国药典固定相G2•相似的固定相：HP-1,Ultra-1,SPB-1,CP-Sil5CBLowBleed/MS,Rtx-1,BP-1,OV-1,OV-101,007-1(MS),SP-2100,SE-30,CP-Sil5CBMS,ZB-1,AT-1,MDN-12.55.07.510.012.5min0.000.250.500.751.001.251.501.752.002.25uV(x100,000)/2.135苯/2.434苯/2.517甲苯/3.885/4.672乙苯/5.220对二甲苯/5.335间二甲苯/5.431邻二甲苯/6.070乙二醇/10.639丙二醇/10.979已二酸二乙酯/13.227色谱柱的选择•DB-1301•（6%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷•等同于USP固定相G43•弱/中等极性•键合交联•完全替代HP-1301和HP-1701•可用溶剂冲洗•相似的固定相：DB-1301:Rtx-1301,PE-1301，DB-1701:SPB-1701,CP-Sil19CB,Rtx-1701,BP-10,OV-1701,007-1701,ZB-17015.07.510.012.515.017.520.0min0.01.02.03.04.05.06.07.0uV(x100,000)/4.395/5.117异丁醇/8.791苯/8.989/9.703甲苯/11.610乙二醇/11.773丙二醇/12.579乙苯/13.655对间二甲苯/13.808邻二甲苯/14.344/20.219己二酸二乙酯/21.526色谱柱的选择•DB-WAX•聚乙二醇(PEG)•近似等同于USP固定相G16•强极性•较低的20ºC温度下限是任何键合PEG固定相的最低温度；改善低沸点分析物的分离度•柱间重现性•键合交联•完全取代HP-WAX•可用溶剂冲洗•相似的固定相：HP-20M,SUPELCOWAX10,CP-WAX52CB,SUPEROXII,CB-WAX,Stabilwax,BP-20,007-CW,Carbowax,HP-INNOWax,Rtx-WAX,ZB-WAX2.55.07.510.012.515.0min0.000.250.500.751.001.25uV(x1,000,000)/3.632苯/3.771苯/3.880甲苯/5.700/6.893乙苯/7.480乙苯/7.638乙苯/7.764邻二甲苯/8.553乙二醇/13.742丙二醇/14.101己二酸二乙酯/16.609色谱仪参数优化：定性分析：•GC-MS或GC-FT-IR•GC-FID双柱定性（基本柱与确认柱）校准试样的测试校准样品的配置分别称取一定量（精确至0.1mg）各种校准化合物于配样瓶中，称取的质量与待测样品中各自的含量在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中，用稀释溶剂稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。各化合物相对校正因子的测定：相对校正因子的测试ciissiciiAmAmRRi——化合物i的相对校正因子；mci——校正混合物中化合物i的质量，单位为克（g）；mis——校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）；Ais——内标物的峰面积；Aci——化合物i的峰面积Ri值两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于５％，保留３位有效数字。若出现上述所列校准化合物之外的未知化合物色谱峰,则认定其相对于异丁醇的校正因子为1.0。注意试样的测试试样的配置进样ClicktoaddTitle计算称取搅拌均匀后的试样1g(精确至0.1mg)以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中,加入10mL稀释溶剂稀释样品,密封配样瓶并摇均匀。将标记物注入气相色谱仪中,按照气相色谱条件1和2记录其在聚二甲基硅氧烷毛细管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的保留时间,保留时间比标记物保留时间大的化合物不计算在挥发性有机化合物中。5.010.015.020.025.0min0.01.02.03.04.05.06.07.08.0uV(x100,000)/4.422/4.672/4.988/7.845异丁醇/8.791乙二醇/11.597丙二醇/12.617/13.789/15.306/21.602/21.684/22.340/22.942/23.098试样中所含的各种化合物的质量分数式中：wi——试样中被测化合物i的质量分数,单位为克每克(g/g)；Ri——测化合物i的相对校正因子；mis——内标物的质量,单位为克(g)；ms——测试试样的质量,单位为克(g)；Ais——内标物的峰面积；Ai——被测化合物i的峰面积。平行测试两次,wi值取两次测试结果的平均值。一般由色谱工作站直接计算出来。sisiiisAmRAmiw1000)(iwVOCw)(VOCw——腻子产品的VOC含量,单位为克每千克(g/kg)；iw——测试试样中被测化合物i的质量分数,单位为克每克(g/g)；腻子产品VOC的计算1000——转换因子。测试方法检出限为1g/kg31101)(swwsiniiwwVOC式中：水性墙面涂料VOC的计算)(VOCiw——涂料产品的VOC含量，单位为克每升（g/L）；——测试试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克(g/g)；——测试试样中水的质量分数，单位为克每克(g/g)；——试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)；——水的密度，单位为克每毫升（g/mL）。1000——转换因子。测试方法检出限为2g/L。•VOC:1升涂料中含有有机挥发物的重量。•TVOC:1升涂料中除去水的物质中含有有机挥发物的重量。i=n3iwsi=1VOC=w-w1031101)(swwsiniiwwVOCi=nii=1ws所有挥发分的含量干基涂料的体积数310310610ibww式中:bwiw——产品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；——测试试样中被测组分（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）的质量分数，单位为克每克(g/g)。水性墙面涂料与腻子中苯甲苯乙苯二甲苯总和的计算——转换因子