头孢氨苄检验操作规程设计及检验操作

头孢氨苄检验操作规程设计及检验操作性状本品为白色至微黄色结晶性粉末；微臭。本品在水中为溶，在乙醇，三氯甲烷或乙谜中不容。比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定,比旋度为+149至+158。吸收系数取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20ug的溶液，照紫外可见光光度法，在262nm的波长处测定吸光度系数为220~245.鉴别（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的光谱一致。酸度检查取本品50mg，加水10ml溶解后，依法测定，ph值应为3.5~5.5。有关物质的测定水分检查取本品，照水分测定法测定，含水量应为4.0%~8.0%炽灼残渣不得过0.2%含量测定照高效液相色谱法仪器高效液相色谱仪•原理：在色谱条件下，头孢氨苄和其它杂质能被很好地分离，并在254nm处有较好的吸收，故采用高效液相色谱法。•主要仪器与试剂：3.86%醋酸钠溶液、4%醋酸溶液、甲醇、容量瓶、移液管、超声波清洗器、SP8800高效液相色谱、分析天平。•4、结果与计算：•AX·CR•C16H17N3O4S%=────────×100%•AR·CX•AX为供试品的峰面积或峰高，•AR为对照品的峰面积或峰高，•CR为对照品的浓度，mg/ml，•CX为供试品的浓度，mg/ml。•偏差控制•平行样间的相对偏差应小于1.5%以内。•步骤：照高效液相色谱法（见高效液相色谱测定法）。•色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸溶液-4%醋酸溶液（742:240:15:3）为流动相；检测波长为254nm；理论板数按头孢氨苄峰计算应不低于1500。•测定法取本品约50mg,精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢氨苄对照品适量，同法测定。按外标以峰面积计算出供试品中C16H17N3O4S的含量。[