奶粉和乳制品中双氰胺的检测解决方案(HPLCUV方法)

Tel:[phone]Fax:[phone]Web:日，有媒体报出新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。据了解，高剂量的双氰胺对人体是有毒的，然而，相关国际标准尚未对双氰胺在食品中的限量做出规定，所以，DCD事件一时间引起了全世界的高度关注和担忧。针对此次奶制品的突发事件，月旭科技采用公司新一代的Welchrom®QuChERS-双氰胺净化管（500mg/15mL，货号：00539-20020）和Ultimate®Polar-RP液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的QuEChERS快速前处理方法和LC-UV检测方法，为广大客户提供最有力的技术支持。1实验部分1.1仪器、试剂与材料高效液相色谱仪，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。双氰胺标准品（CAS：461-58-5；FW=84.08），新一代Welchrom®QuChERS-双氰胺净化管，Ultimate®Polar-RP液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。表1双氰胺的信息名称结构式分子量CAS双氰胺84.08461-58-51.2实验步骤称取1g试样于50mL具塞离心管中，加2mL水，涡旋30s，加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈，重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次，得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min，将全部上清液加入新一代Welchrom®QuChER管中（500mg/15mL），将净化管上下晃动30s，然后涡旋30s后，10000r/min离心5min，取全部上清液（约10ml）于玻璃试管中，50℃下氮气吹干，加入1ml乙腈复溶，过0.22μm微孔滤膜，待测。注：1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂，防止加标瞬间发生蛋白沉淀；2.乙腈提取分4次，为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快，影响提取效果。1.3实验条件1.3.1高效液相色谱法（HPLC法）：色谱柱：月旭Ultimate®Polar-RP,4.6*250mm，5μm（货号：00215-31043）；流动相：10mmol/L乙酸铵（乙酸调节pH=4.0）；波长：220nm；进样量：10µl；Tel:[phone]Fax:[phone]Web:柱温：30℃；流速：0.8mL/min。1.空白溶剂2.双氰胺：0.1076μg/ml3、空白样品图：Tel:[phone]Fax:[phone]Web:、奶粉中添加0.5ug/ml色谱图：