搜索
不同相变增韧Ce-TZP陶瓷的静态和循环裂纹扩展摘要对具有相同晶粒尺寸和不同数量相变增韧的氧化铈稳定氧化锆陶瓷（CE-TZP）进行加工，以研究在静态和循环疲劳裂纹扩展下的相位变换的影响。静态裂纹扩展取决于环境应力在裂纹尖端引起的腐蚀，由于相位变换，它的高度受裂纹防护的影响。正如我们所料，三个疲劳机制在依靠大量相变的不同比例上是有效的：这是由于碎片，桥接的降解和转化区屏蔽效应的修改的楔效应。然而，不同机制的起的作用是难以区分的，这是因为相变引发裂纹抑制诱发晶粒桥接。1.介绍现在众所周知，单片工程陶瓷易于循环疲劳，特别是那些经过裂纹扩展阻力的（R曲线的行为），像氧化铝，氮化硅和氧化锆陶瓷。在等效应力水平下，循环载荷相比静态负载提高疲劳裂纹扩展，对最大外加应力强度因子Kmax具有显着的敏感性。已对理解周期疲劳的机制做出了努力，增韧机制主要贡献是材料周期衰化的脆弱性。在这项工作中，研究了具有相同的晶粒尺寸和不同量相变的Ce-TZP陶瓷的静态和周期载荷条件下疲劳裂纹增长。由于微观结构，主要目的是为了分离晶粒桥接和相变增韧。2.材料和步骤商业稳定的氧化锆粉末（氧化锆购自英国）和含量分别为10，12和16mol％的铈土加工成10Ce-TZP，12Ce-TZP和16Ce-TZP三种Ce-TZP陶瓷。应用的粉末首先通过20MP单轴压制，然后350MP等静压压实。压坯在空气中不同条件下（表1）进行烧结，以得到一个相同的微观结构，即1.6µm的平均粒径。用于测试的样品从烧结板切割然后研磨并在1300ºC退火2小时以消除t—m变换，这种变换已经在加工过程中发生。该材料是烧结后完全四方;其性质归纳于表1。通过对弯曲条断裂表面的X射线衍射（XRD）测定的单斜含量，可以得出结论，16CE-TZP中四方晶相是稳定的，而10CE-TZP材料中t—m的量非常高，其中，弯曲试样的拉伸表面发现大量催化转变带。R曲线测量是在室温条件下SENB样品（4毫米×6毫米×40毫米）上实施的,使用35µm的3-点弯曲装置,以5µm/min的恒定负载点位移速率。用尺寸40mm×20mm×2mm双扭转（DT）的样品得到在静态和周期载荷的条件下亚临界裂纹扩展曲线，V-KI（裂纹扩展速率相对于应力强度因子）。在之前的著作中可以找到试样的几何形状和加载配置的详细信息。补充松弛和恒定负载试验以获得静态V-KI曲线。在欠负荷控制下，利用以最小与最大负载比R=Pmin/Pmax=0.1，10HZ频率的正弦波形进行周期疲劳实验。3.结果和讨论3.1裂纹扩展阻力测得的R-曲线示于图1.虚线表示16CE-TZP材料的增韧，其断裂是不稳定的。12Ce-TZP的R-曲线效被限制初始和稳定KR值分别为5.8和6.7MPam1/2。10CE-TZP材料示出影响归因于自催化相变的强大的R-曲线行为：从8.5MPam1/2的初始值开始，在裂纹扩展到700µm时，KR值达到13.4MPam1/2，然后缓慢达到15MPam1/2，没有稳定值。3.2静态疲劳裂纹扩展静态V-KI曲线示于图2。12Ce-TZP和16CE-TZP的曲线大致平行，开始值分别为5.1及2.3MPam1/2。三个阶段的存在与环境应力引起的腐蚀机理相一致，这在其他的氧化锆陶瓷中也同样观察到。12Ce-TZP材料在高KI值时V-KI曲线的偏移有利于增加这种材料的相变增韧能力。10CE-TZP材料中这种转变加剧，其亚临界裂纹扩展于应力强度因子高达20MPam1/2时才开始。由于自催化转化，这种材料显示出与间断的裂纹扩展相关的锯齿状V-KI曲线的非典型行为（图3）。裂纹抑制源于转变区域的高屏蔽效果，其次是弛豫测试中突发负载下降引起的不稳定性。这种不稳定性总是和裂纹分支相关（图4）。类似的行为，局部类似于“V”形的V-KI曲线相对应的小裂纹扩展的影响，刘等人在之前的报告中研究了具有不同粒度的CE-TZP材料。3.3周期疲劳裂纹扩展图5比较了12Ce-TZP和16CE-TZP周期和静态裂纹扩展的结果。周期疲劳作用的证据可以看出，具有显著的较高的裂纹扩展速率，即使是对于非转变材料。在16CE-TZP中，没有观察到相变或晶粒桥接的任何证据。因此，该材料中的周期疲劳可以归因于断裂面的摩擦力退化，其可能导致碎片断裂面微凸体的楔入作为，因为碎片是掺入到Ce–TZP–氧化铝复合材料的。12Ce-TZP的静态裂纹路径的原子力显微镜观察表明裂纹扩展主要是晶粒间的，这种物质单斜转变的晶粒间有大量裂纹桥接（图6）。12Ce-TZP在周期荷载下没有观察到相变区变化。这种材料的周期疲劳效应主要归因于它发生在像氧化铝似的非相变陶瓷相变晶粒间观察到的裂纹桥接的周期性减少，而不是减少改造区的裂纹防护。对于自催化相变材料10CE-TZP，在周期性加载的初期阶段观察到导致测试的样品失败的不稳定的裂纹扩展行为，甚至是在非常低的应力强度因子（该值小于周期加载值的50％）下。虽然没有得到这种材料的周期裂纹扩展测量值，仍然可以得出结论，这种材料比其它两种对于周期裂纹扩展更敏感。因为周期测试是在既定转化区的预裂纹试样上进行，周期疲劳损伤快速积累也可能是因为发生次裂纹聚结，这些次裂纹是因为在该材料的静态裂纹扩展中观察到的固有分支（图4）。这强调了在裂纹尖端的反防护作用，它大幅度增加裂纹尖端的应力强度因子Ktip。其结果是，在静载荷中观察到的不稳定裂纹扩展性提高，从而导致样品的彻底失败。4.总结从裂纹路径的AFM和MEB观察结果，可以得出结论，相变诱导其他两个增韧机制：(i)由相变区防护作用导致的止裂引起的单斜相变晶粒的裂纹桥接。(ii)自催化转变存在，裂纹分支分布在大多数区域很难分开各机制的贡献，特别是这项工作的初始的目标晶粒桥接和相变增韧的影响。因为微观结构（通常是在非相变陶瓷中观察到），第一种机制不同于简单的晶粒桥接。事实上，它不能与相变分开讨论，并且其重要性似乎随相变的增加而增加。