搜索
1实验二ICP－MS微量元素测试分析（实验指导书）一、实验目的1、了解电感藕合等离子体质谱基本结构及测试原理3、了解运用标准曲线精确定量方法，测试分析土壤、矿物样品中微量元素含量。二、实验仪器设备及试剂材料1．仪器设备ICP－MS电感藕合等离子体质谱、超纯水机、电加热板。2．试剂材料超纯水、标准样品、内标溶液：Rh（铑元素）、待测样品三、实验步骤（一）电感藕合等离子体质谱基本结构及测试原理ICP－MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素，X7序列ICP质谱仪能够分析质量数从5至255之间的元素。广泛应用于化工、半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。1.仪器原理：ICP质谱仪(即ICP-MS)是一种将ICP技术和质谱技术结合在一起的分析仪器。样品溶液由进样系统以气溶胶形式进入ICP炬焰，ICP起到离子源的作用。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子，这些离子通过采样锥和截取锥进入质谱仪，被离子镜系统聚焦后，经过质量分析器(四极杆)按质荷比分开，待测离子依次被离子检测器检测，转换为电信号后通过数据处理系统可得到被检测元素定性、定量的信息。离子的质荷比表征元素的种类，离子的电信号强度代表该元素的含量。2.基本结构X7ICP质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器组成，仪器系统的操作及数据处理全部由计算机控制完成。图1是ICP－MS的主要组成模块。样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。2离子源接口离子镜分析器检测器图1ICP－MS主要组成模块（二）样品预扫描与建立实验方案1.对未知样品预扫描，得知所测元素浓度级别，使所测元素浓度在质谱要求范围内。对超出浓度范围的元素可进一步稀释样品。2.建立实验方案，编辑分析方法,选择需要测试的元素及内标（使用内标元素校正各元素的含量，利用内标，可以自动补偿仪器漂移、波动等测试误差。对某一元素补偿，需使用电离能相近，原子序数相近的元素作为内标。不同元素使用不同的内标元素校正）。3.对预扫描计数高的元素选择高分辨测试，其它选择普通定量测试方法。4.输入标准样品数据，将标准样品（如：GSR1、GSR2、GSR3、GSR5、GSR14五种标准物质的消解液）的标准数据准确无误的输入，准备测试。（三）样品测试1.调试仪器状态，选择合适参数条件（正向功率、雾化气流速、辅助气流速、冷却气流速等），准备测试。2.使用内标混合器进样，即使用三通，一边进内标样，一边进标准样品（GSR1、GSR2、GSR3、GSR5、GSR14五种标准物质的消解液），进行测试。3.按顺序测试空白、标准样品、实际样品。（四）数据分析1.根据空白样品、标准样品的测试数据，建立测试的元素标准定量分析曲线；2.分析内标元素在测试过程的稳定性，分析标准样品测试误差；3.根据所建立标准定量分析曲线，对实际样品进行定量计算，确定元素含量。3四．思考题1．简要分析土壤、岩石样品在质谱元素定量中容易引起数据结果偏差的主要实验环节及消除的方法。2.根据测定其中两件样品中14个稀土元素的含量以及Herman(1970)提出的球粒陨石中的REE含量：（1）作出样品的REE球粒陨石分配模式图；（2）求出LREE/HREE；（3）求出∑REE；(4)求出Ce/Ce*；(5)求出Eu/Eu*；（6）说明Ce/Ce*与Eu/Eu*所指示的地质地球化学意义。附：样品稀土元素测试结果（单位：PPm）样品号139La140Ce141Pr146Nd147Sm153Eu157Gd159Tb163Dy165Ho166Er169Tm172Yb175Lu15410812.7479.70.859.31.6510.22.056.51.067.41.15222404.9193.41.022.70.411.850.340.850.150.890.1235610513.25410.23.28.51.25.60.8820.281.50.1946210913.6488.41.76.71.025.10.982.70.432.60.41515253.4122.40.511.90.351.60.3310.170.90.14725485.8213.312.40.291.520.270.760.110.690.11940789.2346.31.335.50.875.10.962.80.442.80.451013383.211.82.40.472.20.422.20.451.30.21.20.19115410911.8458.52.57.61.2371.4340.63.80.581238748.5326.21.35.40.864.71.032.80.442.60.431335.5708.53261.255.20.844.71.972.750.422.810.4614479310.3417.81.566.81.086.21.233.40.533.50.54156713314.6577.41.668.51.37.41.413.80.573.80.58