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变压吸附制氮气实验一、实验目的1.理解变压吸附理论，掌握所学理论知识，并与实践相结合。2.了解变压吸附分离技术的应用领域，了解变压吸附设备，能够熟练操作设备。3.掌握吸附压力、循环周期、产品气流量等对产品氮气浓度的影响。4.掌握单塔穿透试验的测试方法，并绘制出穿透曲线。二、实验原理1.变压吸附现象吸附是一个复杂过程，存在着化学和物理吸附现象，而变压吸附则是纯物理吸附，整个过程均无化学吸附现象存在。众所周知，当气体与多孔和固体吸附剂（如活性炭类）接触，因固体表面分子与内部分子不同，具有剩余的表面自由力场或称表面引力场，因此使气相中的可被吸附的组分分子碰撞到固体表面后即被吸附。当吸附于固体表面分子数量逐渐增加，并将要被覆盖时，吸附剂表面的再吸附能力下降，即失去吸附能力，此时己达到吸附平衡。变压吸附在化工、轻工、炼油、冶金和环保等领域都有广泛的应用。如气体中水分的脱除，气体混合物的分离，溶剂的回收，水溶液或有机溶液的脱色、除臭，有机烷烃的分离，芳烃的精制等等。2.变压吸附原理变压吸附是在较高压力进行吸附，在较低压力下使吸附的组分解吸出来。从图1吸附等温线可看出，吸附量与分压的关系，升压吸附量增加，而降压可使吸附分子解吸，但解吸不完全，故用抽空方法得到脱附解吸并使吸附剂再生。图1、变压吸附的吸附等温线吸附－解吸的压力变换为反复循环过程，但解吸条件不同，可以有不同结果，可通过图2（a）、（b）得到解释。当被处理的吸附混合物中有强吸附物和弱吸附物存在时，强吸附物被吸附，而弱吸附物被强吸附物取代而排出，在吸附床未达到吸附平衡时，弱吸附物可不断排出，并且被提纯。1.1常压解吸（见图2（a））（1）升压过程（A－B）经解吸再生后的吸附床处于过程的最低压力P1，床层内杂质的吸留量为Q1（A点），在此条件下让其他塔的吸附出口气体进入该塔，使塔压升至吸附压力P3，此时床内杂质的吸留量Q1不变（B点）。（2）吸附过程（B－C）在恒定的吸附压力下原料气不断进入吸附床，同时输出产品组分，吸附床内杂质组分的吸留量逐步增加，当达到规定的吸留量Q3时（C点），停止进入原料气，吸附终止，此时吸附床上部仍预留有一部分未吸附杂质的吸附剂。（3）顺放过程（C－D）沿着进入原料气输出产品的方向降低压力，流出的气体仍然是产品组分，这部分气体用于其他吸附床升压或冲洗。在此过程中，随床内压力不断下降，吸附剂上的杂质被不断解吸，解吸的杂质又继续被吸附床上部未充分吸附杂质的吸附剂吸附，因此杂质并未离开吸附床，床内杂质吸留量Q3不变。当吸附床降压到D点时，床内吸附剂全部被杂质占用，压力为P2。（4）逆放过程（D－E）逆着进入原料气输出产品的方向降低压力，直到变压吸附过程的最低压力P1（通常接近大气压力），床内大部分吸留的杂质随气流排出器外，床内杂质吸留量为Q2。（5）冲洗过程（E－A）根据实验测定的吸附等温线，在压力P1下吸附床仍有一部分杂质吸留量，为使这部分杂质尽可能解吸，要求床内压力进一步降低。为此利用其他吸附床顺向降压过程排出的产品组分，在过程最低压力P1下对床层进行逆向冲洗不断降低杂质分压使杂质解吸并随冲洗气带出吸附床。经一定程度冲洗后，床内杂质吸留量降低到过程的最低量Q1时，再生结束。至此，吸附床完成了一个吸附解吸再生过程，准备再次升压进行下一个循环。图2变压吸附的基本过程1.2真空解吸（见图2（b））。经真空解吸再生后的吸附床处于过程的最低压力P0、床内杂质吸留量为Q1（A点），在此条件下用让其他塔的吸附出口气体进入该塔，使塔压升至吸附压力P3，床内杂质吸留量Q1不变（B点）。（2）吸附过程（B－C）在恒定的吸附压力下原料气不断进入吸附床，同时输出产品组分，吸附床内杂质组分的吸留量逐步增加，当达到规定的吸留量Q3时（C点）停止进入原料气，吸附终止，此时吸附床上部仍预留有一部分未吸附杂质的吸附剂。（3）顺放过程（C－D）沿着进入原料气输出产品的方向降低压力，流出的气体仍为产品组分，这部分气体用于其他吸附床升压或冲洗。在此过程中，随床内压力不断下降，吸附剂上的杂质被不断解吸，解吸的杂质又继续被吸附床上部未充分吸附杂质的吸附剂吸附，因此杂质并未离开吸附床，床内杂质吸留量Q3不变。当吸附床降压到D点时，床内吸附剂全部被杂质占用，压力为P2。（4）逆放过程（D－E）逆着进入原料气输出产品的方向降低压力，直到变压吸附过程的最低压力P1（通常接近大气压力），床内大部分吸留的杂质随气流排出器外，床内杂质吸留量为Q2。（5）抽空过程（E－A）根据实验测定的吸附等温线，在压力P1下吸附床仍有一部分杂质吸留量，为使这部分杂质尽可能解吸，要求床内压力进一步降低。在此利用真空泵抽吸的方法降低床层压力，从而降低了杂质分压使杂质解吸并随抽空气带出吸附床。抽吸一定时间后，床内压力为P0，杂质吸留量降低到过程的最低量Q1时，再生结束。至此，吸附床完成了一个吸附－解吸再生过程，准备再次升压进行下一个循环。当被处理的吸附混合物中有强吸附和弱吸附质，而强吸附质被吸附是弱吸附质在加压条件下不被吸附而排出，利用这规律就可提纯弱吸附。而强吸附质达到吸附平衡后，可通过真空操作解吸出来，也提高了纯度。当多吸附床联合操作，并采用多自动阀门转换，即可一端出高浓度的弱吸附质，另一端出高纯度强吸附质。3.变压吸附制氮气原理变压吸附空分制氮技术是以压缩空气为原料，利用吸附剂对氮和氧的选择性吸附特性，把空气中的氮和氧分离出来，从而获得高浓度的氮气的方法。吸附剂采用碳分子筛，碳分子筛对氧氮的吸附速率相差很大，（如图3所示），在短时间内，氧的吸附速度大大超过氮的吸附速度，利用这一特性来完成氧氮分离。在一定压力下，压缩空气经过装填碳分子筛的吸附塔，氧气被快速吸附，而高浓度的氮气作为产品气从吸附塔顶端排出，这一过程叫做加压吸附。一段时间后，分子筛对氧的吸附达到平衡，根据分子筛在不同压力下吸附氧气量不同的特性，降低压力以解除分子筛对氧气的吸附，将氧气排出室外，这个过程称为减压再生（为了是碳分子筛更加彻底的解吸再生，可对碳分子筛进行抽真空解吸或者产品气吹扫）。本实验装置采用两台吸附塔并联，交替进行加压吸附和减压再生过程，以获得连续的氮气。图3碳分子筛对氧氮的吸附动力学曲线三、实验流程ABABABV1：排水阀，V2、V8、V9：放空阀，V3：进气总阀，V4、V5：逆止阀，V6、V7：调节阀，D1：五位三通电磁阀，F1、F2：转子流量计图4变压吸附制氮工艺流程图该装置基本流程和配制为：空气压缩机空气缓冲罐干燥器吸附塔A/B（两塔流程）氮分析仪氮气产品缓冲罐真空缓冲罐真空泵空气经压缩机压缩至0.6Mpa至空气缓冲罐，再经过干燥器干燥后进入碳分子筛吸附塔组成的变压吸附分离系统，压缩空气从吸附塔顶端进入，空气中氧气、二氧化碳、和水分被吸附剂选择吸附，其余组分（主要是氮气）则从吸附塔底部流出，经氮气产品气缓冲罐后输出。之后，吸附塔减压解吸，脱除所吸附的杂质组分，完成分子筛的再生。吸附塔循环交替操作，连续送入空气，连续产出氮气。氮气经计量及氮气分析仪分析纯度后放空。上述过程由五位三通电磁阀（D1）控制，五位三通电磁阀的工作原理如图5：AB当电磁阀A通电时，1、3接通，4、5接通；当电磁阀B通电时，1、5接通，2、3接通。图5五位三通阀（D1）工作原理示意图对五位三通电磁阀D1（包含电磁阀A、B）的开关控制是由控制面板上的时间控制器来实现的，其控制示意图如图6。时间控制器1控制电磁阀A，当时间控制器1左半边工作时，电磁阀A处于关闭状态，右半边工作时，电磁阀A处于通电（开启）状态；时间控制器2控制电磁阀B，当时间控制器2左半边工作时，电磁阀B处于关闭状态，右半边工作时，电磁阀B处于通电（开启）状态。因此，为了配合变压吸附的循环周期过程，两个控制器的电源的打开不是同步的，当时间控制器1打开半周期后，再开启时间控制器2，这样才能完成变压吸附的循环。时间控制器控制示意图见图6，变压吸附时序控制见表1.图6时间控制器控制示意图表1变压吸附时序控制表周期过程12电磁阀A通电不通电电磁阀B不通电通电吸附塔A状态吸附抽真空解吸吸附塔B状态抽真空解吸吸附四、设备配置1、空气压缩机1台WM-6型，排气量：0.9m3/h；2、吸附塔φ外32×750mm2个；3、吸附剂碳分子筛，在吸附塔中装填至满。4、干燥器：φ32×300mm干燥剂：变色硅胶；5、压缩空气缓冲罐φ外150×300mm1个；真空缓冲罐φ外150×250mm1个；产品罐：φ76×100mm1个；6、五位三通电磁阀1个；逆止阀2个；稳压阀1个；7、压力变送器规格0.6MPa2个；真空压力表规格-0.1-0.9MPa2个；8、KY-2F型控氮仪1台9、真空泵1台；10、其他阀门若干。11、在线测量软件，1套五、实验步骤1.穿透曲线的测定（1）设备初始状态除V1、V2、V8、V9外，其余所有阀门均处于关闭状态。（2）压缩空气准备调好空气压缩机压力范围，即开机压力与停机压力，使压缩的空气压力在0.4-0.6MPa之间。关闭V1、V2，向缓冲罐内充压。（3）打开电脑、打开变压吸附试验装置测试软件，准备在线测试与记录。（4）真空解吸以吸附塔A为例做单塔的穿透曲线。1)抽真空准备关闭阀门V8、V9，打开真空泵。调节时间控制器2右半边时间至99M（时间调节范围在0.1s-990h之间），左半边时间1s。2)开启时间控制器2电源，打开阀门V6，缓慢打开阀门V7并从小到大调节V7开度对吸附塔A抽真空，当抽至压力表示数不变时认为抽真空基本彻底，此时关闭阀门V7，关闭真空泵，关闭时间控制器2，打开阀门V9。（5）穿透曲线的测定1)准备打开阀门V3，调节稳压阀至一定压力Pi，设置时间控制器1的右半边时间均为99M（时间调节范围在0.1s-990h之间，设定时间足够长，保证在此时间内完全穿透），左半边时间为1s。打开时间控制器1电源，迅速进入2）步骤。2)打开入口流量计阀门稳定在一定流量F1并缓缓向吸附塔A内充入Pi压力下的压缩空气，点击软件上“开始试验”按钮，计时开始。待充至常压时，打开出口流量计并调到一定流量F2，每2s通过测氮仪记录氮气的出口浓度2NC，直至氮气出口浓度2NC达到原料空气中的氮气浓度20NC（空气中氮气浓度按79%计算）时停止试验，关闭进口阀门V3。记录入口流量F1和出口流量F2以及吸附压力Pi。（6）穿透曲线的绘制以单塔塔顶出口氧气浓度2OC与原料气中氧浓度20OC（空气中氧气浓度按79%计算）的比值为纵坐标，以时间为横坐标做穿透曲线，即tCCOO~/220曲线。2222001ONOOCCCC注意：由于产品缓冲罐内含有一定空气，所以在用此种方法做穿透曲线的时候，出口处氮气浓度是先增加后减少。开始时氮浓度增加是因为空气中的氧气被吸附，后来氮浓度减少是因为吸附塔内吸附剂吸附氧气渐渐饱和，所以在绘制穿透曲线时应注意，氮气浓度减少前认为吸附塔没有穿透，而在这之前的氮气浓度按照实验实测的最大浓度计算。（7）改变吸附压力、流量，考察吸附压力、出口流量对穿透曲线的影响。2.变压吸附制氮气（1）设备初始状态除V1、V2、V8、V9外，其余所有阀门均处于关闭状态。（2）压缩空气准备调好空气压缩机压力范围，即开机压力与停机压力，使压缩的空气压力在0.4-0.6MPa之间。关闭V1、V2，向缓冲罐内充压。（若做完穿透曲线，（1）（2）步骤已做，则可直接进入步骤（3））（3）在线测试打开电脑、打开变压吸附试验装置测试软件，进行在线测试与记录。开始实验的同时点击记录按钮，在线记录数据。（4）时间控制器设定1)根据穿透时间大小，设置吸附时间。吸附时间应小于穿透时间。时间控制器1、2左右两边时间设置均相同。根据本装置设计以及碳分子筛分离氮氧能力，每个吸附塔的吸附时间在25-70s内，因此时间控制器的半周期可在25-70s内设定。2)打开时间控制器1电源，待时间控制器1右半边时间运行完毕并跳向左半边的同时打开时间控制器2电源。（5）开始试验1)打开阀门V3，调节稳压阀至一定压力Pi，调节入口流量计流量为F1与出口流量计流量F2。并记