实验三-无水乙醇的制备

1实验三无水乙醇的制备预习要求：1．阅读教材P97-99，实验步骤在98页（用分子筛制备无水乙醇）；2．阅读教材P37-41，蒸馏和沸点的测定。一、实验目的1．学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法；2．巩固蒸馏操作。二、实验原理分子筛具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔，凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中，而较大分子则留在孔外，借此以筛分各种大小不同的混合物。3A型分子筛只吸附水等分子，水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中，不吸附乙醇，故能制取无水乙醇。三、主要试剂及产物的物理常数名称相对分子量mp/℃bp/℃相对密度折光率溶解度/g·mL-1H2O乙醇乙醚无水乙醇46.07-117.378.40.78931.3614∞∞∞四、主要试剂用量及规格%的乙醇mL五、仪器装置制备装置蒸馏装置2六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录1.测样品酒精度；2.在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子筛，从色谱柱上端加入%的乙醇（使乙醇液面高度略低于分子筛），装上氯化钙干燥管；3.静置1h；4.将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧瓶中，水浴蒸馏，收集馏分，测量馏分体积；5.测馏分酒精度。样品酒精度为%加入%乙醇mL馏分为mL外观：无色透明液体馏分酒精度为%七、产品和产率原料酒精度：馏分酒精度：回收率：产品外观：无色透明液体八、讨论1.实验室制备无水乙醇的方法有哪些？答：氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。2.为什么本实验所用仪器均需彻底干燥？蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管？答：因为无水乙醇具有很强的吸水性，所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器，所用仪器必须事先干燥。为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接管上装上氯化钙干燥管。3.如何检验乙醇中是否含水？答：检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列两种：⑴取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入少量的无水硫酸铜粉末，如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。⑵取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入几粒干燥的高锰酸钾，若乙醇中含有水分，则呈紫红色溶液。4.如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。