合成工段触媒升温还原方案

QFXJ丰喜集团临猗分公司技术规程合成工段催化剂的还原方案编制人：审核人：批准人：甲醇分厂2008年4月山西丰喜肥业（集团）有限公司合成工段催化剂的还原方案一、N2循环循环升温1、启用向汽包给水阀（LV2510）旁通向汽包（F2501）充入锅炉水直至液位达50%。2、开启最终冷却器（E2502Ⅰ）冷却用脱盐水，最终冷却器（E2502Ⅱ）冷却循环水。3、准备合成升温环路，及压缩机本机环路关压缩段进口阀MOV2401，氮气管线2400N03-50，2400N04-50，2400N05-50阀，压缩段出口阀前放空2400BF03管线阀门，UV2401及其前后截断阀和对空阀。循环段进口放空管线2400BF04-50阀，循环段出口高放气管线2400BF-07-50，2400BF-08-25上的闸阀和截止阀，UV2402及其前后截止阀。甲醇分离器（F2502）液位控制阀（LV2502）及前后闸阀和旁通阀，洗醇塔液位控制阀（LV2504）（HV2504）及前后闸阀和旁路，洗醇塔后弛放气去放空总管线BF02-100控制阀PV2508及前后闸阀旁路，洗醇塔后弛放气去一厂压缩机管线CP01-100上控制阀FV2508及其前后闸阀和旁路。4、开压缩段出口阀MOV2402，循环段进出口阀MOV2403,MOV2404，循环段防喘振阀FV2402压缩段防喘振阀FV2401及其前后截断阀。5、从氮气管线2400N02-100引入氮气，对合成环路及压缩机环路充N2至0.5Mpa，将合成环路，循环段K2402出口—中间换热器壳程（E2501）—甲醇反应器（R2501）—中间换热器管程（E2501）—最终冷却器Ⅰ（E2502Ⅰ）（管程）—最终冷却器Ⅱ（E2502Ⅱ）（管程）—甲醇分离器（F2502）洗醇塔（F2504）—循环段K2402入口，压缩机环路K2401进口－K2401出口－K2402进口－K2402出口－FV2401－K2401进口。充入0.5MpaN2。甲醇分离器（F2502）的液位控制阀（LV2502）至于手动控制位置，并关掉旁路阀，开驰放气去放空总管阀（PV2508）处的前后排空阀，压力控制阀（PV2508）投入自控。6、启动压缩机防喘振阀FV2401，FV2402投入自控。7、逐渐增加压缩机转速至最低转速，如合成环路循环量达不到还原所需，，则继续从压缩段进口引入氮气，直至达到所需循环量。8、逐渐打开喷射器（JR2501）向反应器（R2501）水夹层引入低压饱和蒸汽，以合成塔出口温度（TI2502）为准，当汽包（F2501）液位达到50~60％时,用人工控制低排阀,维持液位不变。9、蒸汽由蒸汽管线SM-05放空阀（HV2521）处放空。10、当升温循环水温度在100℃以上时，汽包里的压力就决定饱和蒸汽的温度。调节HV2521开度控制汽包蒸汽压力升压速率以控制触媒升温速率。11、在所产饱和蒸汽未达到1.3Mpa之前均由放空阀（HV2521）处放空。饱和蒸汽达到1.3Mpa后，并入1.3Mpa蒸汽管网，蒸汽压力由调节阀PV252手动控制。关掉低压蒸汽，然后由喷射器(JR2501)引入中压饱和蒸汽。12、逐步由喷射器(JR2501)处增加饱和蒸汽量.对反应器(R2501)水夹套升温,初始温度至60℃升温速率控制在20～25℃/h。13、60~120℃/h为大量出物理水阶段，升温速率控制在5℃/h。14、120～170升温速率控制在10℃/h，物理水基本出完。15、TI2502=170℃下维持2h，维持时间的准则是确认触媒吸入的水已被除净。16、当注意到甲醇分离器的液位不再增加时，通过醇分液位控制阀（LV2502）上游的排水阀将水计量后完全地排掉，直到N2吹出。17、掉排水阀。二、触媒还原及还原完成的确认1、开循环段出口管精练气补气阀，先开第一个，然后用第二个作调节手段，控制还原气流量，由精练气补气管流量计指示、间断引入精练气，直至反应器（R2501）进口H2含量＜1.0％，具体操作如下：①.少许开第二个截止阀30秒，直至精练气补气管流量约为250m3/h。在此过程中观察反应器（R2501）出口温度（TI2502）的变化，取样分析（R2501）进出口H2的含量，并与载色线谱分析对比，该过程反复2~3次。②.再一次引入精练气，流量为250m3/h，时间为60秒，取样分析，观察反应器（R2501）出口温度（TI2502）的变化。③.30分钟后，精练气流量为250m3/h,开2~3分钟，取样分析记录好温度后维持在250m3/h,直至取样分析反应器（R2501）进口H2含量＜1.0％。2、R2501的出口H2含量小于进口H2含量时，表明还原已开始，维持反应器R2501进口H2含量在各还原期指标，高时关小精练气，低时增加精练气，循环回路里的CO2控制在＜1％大于1％时应开N2补充阀补充N2，从驰放气放空总管（PV2508）处增大放空量，排出多余的CO2。3、触媒还原开始后，在170～190℃为还原初期，触媒在升温速率控制在2℃/h,当进出口氢含量基本相同，出水速率缓慢，表明触媒在该温度下已基本还原完毕，在190℃下维持2h无变化。4、维持合成塔出口温度190℃，操作方法操作方法如1，使合成塔进口氢含量达到1～2％。5、90-210℃为还原主出水期，调节喷射器（JR2501）的饱和蒸汽量，反应器出口（TI2502）升温速率控制0.5℃/h，当进出口氢含量基本相同，出水速率缓慢，表明触媒在该温度下已基本还原完毕，在210℃下至少维持2h无变化。6、维持合成塔出口温度210℃，操作方法操作方法如1，使合成塔进口氢含量达到2~8％。7、调节喷射器（JR2501）的饱和蒸汽量，反应器出口（TI2502）升温速率控制2.5℃/h，至合成塔出口温度达到230℃。8、维持合成塔出口温度230℃，当进出口氢含量基本相同，出水速率缓慢，表明触媒在该温度下已基本还原完毕，在230℃下至少维持2h无变化。9、维持合成塔出口温度230℃，逐步提高合成塔进口氢含量至25%，在230℃下至少再维持2h，当催化剂已不消耗氢气，合成塔没有温升，累计放出的水与理论值相符，则还原可视为完成。10、在还原过程中，半小时记录一次，甲醇分离器（LIC2504）的液位及控制参数，当醇分液位（LV2504）高时，排出并计量排处量。11、计量醇分（F2502）中的总水量（整个触媒还原将产生5m3左右的水）把水全部排掉，关掉排放阀。12、关掉升温还原管线上的阀，并倒盲板至关的位置。13、调整喷射器（JR2501）的蒸汽量，维持反应器（R2501）的温度在230℃等待开车，如果在3h内，装置内其他部分未准备好生产，须做如下工作：①.N2吹扫环路和压缩机系统。②.环路充入N2，维持在0.6Mpa。③.尽量将反应温度维持在230℃。本次催化剂还原采用低氢还原，用精练气补氢。从还原开始转入低负荷生产共需约90个小时。三、催化剂还原控制原则：1、三低：低温出水、低氢还原、低负荷期。2、三稳；提温稳，补氢稳，出水稳。3、三不准：提氢提温不准同时进行，水分不准带入塔内，不准长时间高温出水。4、三控制：控制补氢速度，补氢速度要慢，防止温度剧烈变化，控制CO2＜1%；控制出水速率，出水速度要慢。控制汽水浓度在指标范围内。5、还原期间分离器严防带水。6、制定紧急情况下的处理预案。7、分析进出口氢含量一致时，为还原结束。四、触媒还原表格（附后）五、触媒还原曲线图（附后）