通过等径角挤压(ECAP)技术的处理探究Al–Zn–Mg–Cu合金在室温下的机械性能摘要拉伸试验研究旨在对等径角挤压技术对过度时效的铝7075-O合金在室温下的机械性能的影响进行评定。通过在不同温度和道次数量下,即不同的加工程度条件,采用Bc路径执行ECAP处理。对于这项研究,研究人员认为在的每个ECAP路径的最后道次里,最大负荷(Fmax)的记录是加工处理严重程度的一个非常好的评定。主要从抗拉强度和延展性的之间平衡这个方面来研究机械的性能。经过处理的铝7075-O合金,其晶粒尺寸降低到约150纳米。因此,在室温条件下的拉伸试验揭示了经过ECAP处理后,其最大的抗拉强度相对于原始材料有一个显著的增加。在目前的研究中,当加工处理的严重程度随着ECAP道次的数量增加而增加,或者随着加工处理的温度降低而增加时,相对于室温下的ECAP单道次,极限抗拉强度的增量与匀塑性伸长率小幅度减少量的趋势是一致的。这是与剧烈塑性变形条件过后的特性相反,正如所预想的,强度增加的同时伴有延伸率的大幅度减小。关键字:Al-Zn-Mg-Cu合金剧烈塑性变形等径角挤压微观结构机械性能1介绍高强度铝合金,比如铝7075-T6合金,具有高的强度重量比,在航空航天工业和结构工程领域应用广泛。然而,人们对于进一步改善和提高这些工程材料的力学性能,主要在强度和延伸性这两个参数方面,具有极大的兴趣。根据Hall-Petch关系但在环境温度中有相对低的拉伸塑性,超细颗粒(UFG)和纳米结构金属和合金会获得非常高的强度。因此,拉伸工程的应力-应变曲线会达到一个小的塑应变峰值,然后急剧下降发生局部应变,最后导致失效。这种低延伸性归因于应变硬化不足,是由于不能够积累位错所引起的。等径角挤压(ECAP)是一种大塑性变形的方法,通过(亚)晶粒细化和改善机械性能使其具有高强度和好的延伸性来提高金属合金的强度。这种加工处理是通过反复的挤压将集中的塑性应变引进到材料里去。在一般情况下,ECAPed材料的微观结构会显示出一种非平衡状态,其特征具有高的位错密度和大量的低角度(亚)晶界。这种微观结构决定了已处理的材料在室温下的机械性能。通常来说,在室温下时效硬化合金很难通过ECAP技术来加工,因为它们总是由于毁坏性裂化或者分裂而失效。由于沉淀细化使得淀积硬化增强,比如说,刚开始已溶化的材料经过自然时效后所产生的物质在ECAP处理下将会出现大量的裂纹。经过ECAP处理的铝7075合金在其机械性能方面很少有改进的工作。赵和他的同事通过室温下的ECAP路径Bc来处理固溶体里的铝7075样本。处理过后,在进行一个月的自然时效。对于这些的处理条件,样本的强度会增加25%直到其最大抗拉强度达到720MPa为止。但是,由于Guinier–Preston区域和晶粒内部的相位析出,致使强度显著的增大,从而导致只有2个ECAP道次可能被施行。在当前的研究中,这种ECAP处理应用于过度时效条件下的铝7075上面,以方便穿过ECAP模具和更容易地引进大量的累积应变。表格1原始的铝7075合金的化学组成成分(百分比).SiFeZnMgCuCrMnTiAl0.0520.195.682.511.590.190.0070.025balance它将会使研究这个工艺参数对机械性能的影响变为现实。我们的观点是在经过大变形加工后,过度时效的第二相粒子的存在有利于结构在高温下依然稳定,对于保持其高的强度和超塑性特性相当重要。最后,对已经形成的最终产品进行适当的时效处理,这种原始的铝7075合金的强度基本上可能会得到恢复。因此,在不同数量的ECAP道次和处理温度,即不同的加工处理程度下,对过度时效的铝7075-O合金进行加工处理,在室温下,从强度与拉伸伸长率之间的平衡方面比较其机械性能,这个结果将会加以讨论且与微型结构相关。2试验程序本研究中所使用的铝合金是厚度为12毫米的轧制铝7075-T651板。合金的原子组成成分的比例如表一所示。在ECAP处理之前,原材料铝7075-T651样本要经过5小时温度为280C的过度时效热处理,这样就可以获得稳定的微型结构,使动态过程最小化,比如在ECAP处理期间的成核和沉淀粗化过程。原始的铝7075合金、铝7075-O所用的命名法和ECAP加工样本在表格2中都有所给出。ECAP坯料的尺寸是长70毫米宽10毫米高10毫米,沿着原材料板的轧制方向进行加工。用一个锐角90的ECAP模具(在模具管道交叉口转角的零模孔出口角)以5mm/min的挤压速度去完成ECAP过程。图1是工作坐标轴,其中Z轴是流动平面法线,Y轴是顶部平面法线,X轴是横截面平面法线。在模具管道交叉点处进行剪切面上的剪切。通过ECAP按照路径Bc方式,即在每个道次之间都以同样的方式旋转90度来加工处理样本材料(图1)。选择用这种路径是因为它是获得一组由于高位错角度被分离的等轴晶粒的最佳处理过程[27]。研究人员已经对道次的数量和处理温度所带来的影响有所考虑。开始阶段,在室温下(Np=1)挤压每个样本材料一次,然后,在130C温度下,通过总数为3道次、5道次、8道次重复挤压样本材料,这相当于给3、5、8分别施加了应变。另外,保持在3道次条件下,分别在80C、130C、180C三个不同温度下,对样本进行ECAP处理,从而探究处理温度(Tp)对实验的影响。表格2原始的铝7075合金、铝7075-O所用的命名法和ECAP加工样本。Fmax对应的是每个ECAP工艺路径在最后一个道次时最大的负荷记录,它是处理程度的一个适当的评定。工艺路径命名法Fmax(kN)Al7075-T651+overagingduring5hat280◦CAl7075-O–1passatroomtemperature(TRT)1pTRT70±21passatTRT+2passesat130◦C3p130◦C71±11passatTRT+4passesat130◦C5p130◦C75±11passatTRT+7passesat130◦C8p130◦C84±21passatTRT+2passesat80◦C3p80◦C79±21passatTRT+2passesat180◦C3p180◦C50±2在80C时,是不可能超过3道次的,因为在这温度下,样本表面会出现可见的裂纹。在180C时,也不可能超过3道次的,由于此时会出现大量的晶粒粗化现象。通过透射电子显微镜(TEM)采用JEOLJEM2000FXII设备在200kV电压下,对加工样品的微型结构进行分析。为了避免模壁效应,在ECAPed样品的流动平面的中心处总是要接受检查。对于全部的处理条件来说,使用平均线性截距法从TEM图像中测定晶粒尺寸,为了避免高和低角度晶界区分,使用SigmaScanPro软件进行处理。在每个处理条件下,要分析超过300个晶粒。由于晶粒吃尺寸的数据属于正态分布,所以就把几何均值作为尺寸的测量值。通过带有一个运行电压为300kV的JEOL3010TEM且配备一个LaB6灯丝的自动化的晶向映射设备来获取经过ECAP处理后的样品的位错分布。这种技术在于分析点衍射图谱并且可以对晶粒尺寸小于100纳米且位错大于等于1度的变形的微结构进行表征。但是在本项研究中根据取向误差数据计算出来的取向误差分布和高角晶界(fHAB)的级分远高于2度。因此,相邻晶粒之间的取向误差若在2度~15度范围内,就定义为低角度晶界(LAB);若取向误差大于15度,则定义为大角度晶界。在其他地方可以发现关于这个技术的更多详细资料。使用普通的液压英斯特朗1362试验机在室温和恒定应变速率为103/s的条件下,进行单调的拉伸实验,目的是对处理过的铝7075-O合金的机械性能进行表征。把长、宽、高分别为10mm、3mm、1.5mm,半径为3mm的平面狗骨式拉伸样品加工成与流动平面平行的ECAP样本,这样的话这个计算长度与ECAP样本(图1)的中部区域是一致的,与平行挤压方向(X)的拉伸轴保持一致。原始的铝7075-O板存在平行于纵向横向的平面,具有与原始的轧制方向平行的拉伸轴,所以原始的铝7075-O板也可以作为拉伸样品,对其进行加工。3实验结果本项研究中所涉及到的每个ECAP处理路径,在经过最后一个道次时,测试机测出的最大负荷记录如表2所示。这个最大负荷对于处理程度来说是一个非常好的评定。人们可以观察到最大负荷随着道次次数的增加而增大,随着处理温度的降低而减小。值得注意的是,处理路径为3P-80C和8P-130C在最后一个ECAP道次所对应的Fmax值是非常相似的,分别为79kN和84kN。图2是TEM显微图,图2a所对应的是室温下经过1道次后ECAP处理铝7075-O样本的流动平面,图2b-d所对应的是在130C时不同道次数量下经过ECAP处理后的铝7075-O样本的流动平面,图2e-f所表示的是在相同数量的道次而处理温度不同的条件下,对铝7075-O样本进行ECAP处理,所得到的流动平面。另外,经过不同的ECAP处理后,过度时效的铝7075-O合金的晶粒尺寸的平均值如表3所示。Ly对应的是晶粒微观结构的最短长度,微观结构由长柱状晶粒组成,大约排列在剪切方向。这种原始的铝7075-O合金经过过度时效处理后,大量的晶粒会被拉长和拉平,与轧制方向平行。在轧制方向上,晶粒的平均厚度和长度分别为15微米和350微米。经过1道次之后(见图2a),高密度的位错被保留下来,同时晶界呈波浪形且是不明确的。对于1道次来说,室温的作用在于可以抑制动态回复,而且可以使累积的位错的密度达到一个比在更高的温度下所获得的密度级别还要高。此外,可以观察到,(亚)晶粒尺寸随着道次数量的减少而减小,从室温下1道次的大于400纳米减小到130C下8道次的163纳米(见图2d和表3)。尽管在最后的挤压道次中,(亚)晶粒排列在剪切方向的这种趋势仍可以被观察得到,但是经过8个ECAP道次后(见图2d),一个近似等轴的(亚)晶粒结构已经代替在最初挤压工序中形成的带状亚结构。另外,通常随着ECAP道次数量的增加,晶内的位错密度会降低(见图2d)。此外,在ECAP3道次下根据不同的处理温度(Tp=80、130、和180C)条件,对于铝7075-O样品进行加工处理,其(亚)晶粒微观结构,在剪切方向呈现出一种细长的(亚)晶粒形态。(亚)晶粒尺寸(表3)从大于400纳米(在室温下ECAP1道次处理的铝7075-O,见图2a)减少到153纳米(在3P-80C条件下处理的铝7075-O,见图2e-表3)。在3P-80C条件下所获得的微观结构是一种典型的高度变形的微观结构,其在纳米尺度网络中具有较高的位错密度。图2f显示,当在比较高的温度下进行ECAP处理时,某些微型结构(金相组织)会发生变化。当与那些在比较低的温度下所形成的位错密度相比较时,单元内的位错密度明显减小,同时形成了更加清晰的单元边界。随着处理温度增加到180C时晶粒尺寸的均值也随之增加到318纳米左右(见图2f和表3)。因此,据观察,最重要的变化就是随着道次数量的增加和处理温度的减少(即处理的程度),(亚)晶粒的宽度和长都会减小,迅速的发生初始应变(1道次),在较高的严重程度下更加缓慢。因此,经过最严格的处理路径,即在3P-80C和8P-130C条件下(见图2d,2e),可以获得相似的晶粒尺寸(大约150纳米)。在图2TEM显微图中所显示的另一个特性就是有许多细小且明亮的粒子分布在晶粒之间,而且被黑色尖头标示。在早先的过度时效处理中,这些球状析出相出现粗化现象,但是依然不受到ECAP处理的影响,其晶粒尺寸与最初的过度时效状态相似,尺寸范围从100纳米到200纳米。图3所显示的是铝7075-O合金样本在3P-130C和8P-130C条件下的晶粒边界的错位分布。这些错位分布可以通过装有自动化电子分布图案索引工具的透射电子显微镜来获得。经过3道次的应变后就可以观察到许多低位错和少量的高位错的边界。经过3道次之后,高角晶界的比例达到37%。经过8道次之后,晶界间距进一步减小,最终变得均匀化,