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化学综合和设计实验实验报告姓名：李玲云学号：2014332036专业：无机化学扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验一、实验目的1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途2、掌握样品的制备方法二、扫描电子显微镜的工作原理及用途从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示成像，对试样表面进行分析。根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍，最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件，可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。三、扫描电子显微镜的构造1、电子光学系统（镜筒）电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室电子枪中的灯丝产生高能电子束，电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏（5kV~8kV不等）。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。电子束“光路”中的加速电场电压应根据样品情况确定（0.5~30kV）。2、真空系统机械泵、分子泵（油扩散泵）、离子泵、各种真空管道和阀门由于仪器内部需要极高的真空度（电子枪及聚焦系统附近为10-8Pa，样品室附近为小于9.63*10-5Pa），故真空系统需不间断抽真空。换样品时必须严格按照规程通大气和抽真空；样品必须干燥。3、供电系统高压电源、透镜电流电源、电子枪加热电源、真空系统电源、扫描线圈电源、图像显示系统电源由于真空系统需要不间断工作，供电系统中连接了断电后可长时间供电的UPS电源。4、信号接收、放大及图像显示系统5、扫描系统四、样品制备1、样品选择样品应满足以下条件：充分干燥、无磁性或者处理后无磁性，薄膜样品尽量不在玻璃基底上生长。2、粘样品处理铜台：将铜台在无水乙醇中浸泡2分钟，用乙醇擦干净，并使乙醇挥发干净；粘样品：在铜台上贴上导电胶，用牙签沾少量样品，均匀的涂在导电胶上（切勿戳导电胶），用洗耳球吹掉未粘牢的样品，制样是不要用手碰到样品台。如果样品具有磁性，就要用其他的物质将磁性的物质粘在上面，有磁铁吸不上来句可以了。3、喷镀若样品导电性不好，需要用离子溅射仪（JFC1600）溅射一薄层Pt，以增加其导电性。一般选择10mA电流喷镀30秒，导电性更差的可适当延长喷镀时间。4、进样将铜台固定在扫描电子显微镜专用的样品台上，调整铜台高度，使样品不高过样品台边缘，按照规程把样品台装入样品室（具体方法见开机操作）。五、扫描电子显微镜操作1、开机（1）按样品室的VENT键，待停止闪烁后，打开气锁（2）打开样品室的门，戴手套将样品送入固定位置（通过导轨滑入，确定已固定好），关门、关锁（3）按EVAC键，开始抽真空。待停止闪烁后，用样品杆将样品水平送入样品室，此时HLDR灯变绿说明样品台已到达正确位置（4）查看PenningGauge的真空值，小于9.63*10-5Pa方可开电子枪，此时HT由蓝变绿（5）升发射电流，从2——5——10μA缓慢升加速电压（2kV每次），视具体样品的性质，确定加速电压值（不导电样品在5kV左右，导电样品在10~15kV左右，测能谱时20kV【轻原子】~25kV【重原子】）（6）依据样品的大致粒径，确定工作距离（8、6、3mm，测能谱必须是15mm），设定探针电流值（7）开电子束截止阀GunVALVECLOSE，调节放大倍率、聚焦及衬度等，开始观察样品形貌特征2、关机（1）关闭电子束截止阀GunVALVECLOSE，将放大倍率调至最小（2）缓慢降加速电压（2kV每次）（3）降发射电流10——5——2μA（4）关电子枪，HT由绿变蓝（5）工作距离设置为8mm（6）点击菜单栏中Exchange，使样品台归位，此时EXCHPOSN指示灯亮（7）用样品杆取出样品，归位。HLDR指示灯熄灭（8）按VENT，停止闪烁后，打开气锁取出样品台，关好样品室门（9）按EVAC使其变亮，电镜自动抽真空，关闭显示器3、在专用服务器上获取数据并刻录成光盘带走SQUIDS和PPMS测试演示实验磁性是物质放在不均匀的磁场中会受到磁力的作用。在相同的不均匀磁场中，由单位质量的物质所受到的磁力方向和强度，来确定物质磁性的强弱。因为任何物质都具有磁性，所以任何物质在不均匀磁场中都会受到磁力的作用。磁性的分类：顺磁性、抗磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性QD公司的MPMS专注于磁性测量，带有超导磁体和液氮温控系统，提供了高磁场和低温的测量环境，内置射频SQUID用来检测磁信号，整个过程高度自动化。磁性的测定：PPMS(PhysicsPropertyMeasurementSystem)是在低温和强磁场的背景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直流电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等综合测量系统.利用MPMS可在高磁场（7T）极低温（1.9K）环境下进行精度AC磁化率测量，DC磁化强度测量，以及光照条件下磁学研究，还可以进行精密的电学测量。PPMS：PPMS在基系统搭建的温度和磁场平台上，利用各种选件进行磁学测量，电输运测量，热学和热点输运测量。主要应用：可测样品直流磁化率强度和交流磁化率可测样品在确定磁场下直交流电阻随温度的变化，确定样品电导率；确定超导材料的超导临界温度；确定巨磁阻测量的相变温度和磁阻变化率；确定半导体材料的载流子密度。可测量在确定磁场下（0-9T）样品和确定温度（1.9-400K）下样品I-V曲线和临界电流。可测量在确定磁场下（0-9T）样品比热随温度变化，确定样品的相变温度。测量确定磁场下样品热导率和SeeBeck系数随温度的变化，研究非平衡态性质测量确定温度下材料的吃各向异性作为旋转角和磁场的函数PPMS需要注意的问题(1)由于在PPMS系统中磁场值不是由霍尔片等磁场传感器测量的,而是由超导磁体的电流乘以磁体常数计算得到的,在超导磁体电流为零时,由于冻结磁通,剩余磁场可达几十高斯,这可能造成很多测量错误。因此每次测量必须注意保持剩余磁场在2Gauss以下,特殊情况必须使用超低场装置,使剩余磁场达到0105Gauss。(2)温度控制的关键是必须保持流阻的畅通,一旦流阻被堵塞,温度就很难降低和控制,必须使整个系统自然升温到室温。使流阻畅通后重新加入液氦,运行系统。氧分子团和氮分子团是造成流阻堵塞的主要原因,尺度较大的灰尘、油污微粒和小冰晶一般不会堵塞流阻。因此要特别小心不要让大量空气、灰尘、油污和水进入液氦杜瓦之中。(3)带循环制冷机的系统可以解决无液氦来源单位使用PPMS系统的困难。但是必须注意样品室降温速率不可太快,最好不超过115K/min。否则由于抽出的大量冷氦气经过循环升温到室温后体积增加很多倍,回到液氦杜瓦后使液氦杜瓦内的压强升高,压强保险阀会自动打开而使氦气放到大气中,这样可能消耗较多的高纯氦气,这就是有些使用单位一个月需要补充5瓶高纯氦气的原因。(4)由于带循环制冷机的PPMS系统都没有液氮保护,依靠制冷机冷屏起到液氮保护作用。在临时停电后要尽快恢复工作,否则在24h左右,由于没有冷屏的保护作用,杜瓦中的液氦将消耗殆尽。每次停止运行循环制冷机进行测量时间不宜过长,否则将损耗大量的液氦。等离子体发射光谱元素分析(ICP)、固体紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱一、实验目的1、掌握ICP等离子发射光谱法的基本原理2、掌握OPTIMA3300DV型ICP等离子体发射光谱仪的结构和操作方法3、学会溶样并测量样品中待测元素二、ICP等离子发射光谱仪的工作原理及用途ICP电感耦合高频等离子体。简单的的说ICP-AES就是利用不同元素原子中的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出光谱线来进行检测的。ICP只是使试样离解为气态原子和使之达到激发态的一种方式。在高频磁场中，高频点火装置使气体电离成为载流子；当载流子多至足以使气体有足够的导电率时，会在垂直于磁场方向产生感应环形涡电流，并瞬间将气体加热至10000K，在气体管口形成火炬状的稳定的等离子矩。试样经雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子矩中，进行蒸发、原子化和激发，发射特征的光谱。收集发射光谱，由其波长和强度确定待测物质中某元素的存在与否及含量。ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。OPTIMA3300DV型ICP等离子体发射光谱仪在试样流动过程中检测，具有全谱直读的特点，可直接检测72种元素（氧族、卤族、放射性元素不可检测）。三、实验用品PerkinElmerOPTIMA3300DV等离子体发射光谱仪、去离子水、酸（HCL，HNO3等）,（HF等）或碱、容量瓶。四、样品制备1、标样的准备将待测元素的标准样品单标或混标（从国家标准中心购买）稀释到一定浓度（一般为10mg/L，10ppm）2、样品的准备（无机粉末样品）样品：将被测物称重10mg—20mg，用少量去离子水湿润（3mL—5mL），滴加（2mL-3mL）能使样品溶解的酸或碱，搅拌使样品充分溶解（悬浊液或乳浊液会导致测不准），如果样品不溶可适当的加热是其溶解、最后用去离子水定容到100mL容量瓶中。本底：为了测得的实验结果准确，使用本底，本底与样品制备的步骤、使用试剂的种类及用量完全相同，只是本底不加入样品，主要用于消除试剂带入的误差。溶解样品时，应首先选择酸（盐酸、硝酸、王水等），尽量不用碱和HF酸；如果样品只能用碱溶解，应当尽可能少的用碱来溶解，以免与样品仓中的石英反应，同时给样品带入杂质，同时损害仪器。五、OPTIMA3300DV等离子体发射光谱仪的操作步骤1、打开主机光学仓（最好提前一天），目的是使光学系统高度稳定。2、打开氩气（Ar），压力0.6MPa——载气的作用主要是在等离子体中打开一条通道，并携带和输送样品进入等离子体中。3、打开水冷——目的是冷却载气、高频线圈产生的热烈，使石英炬管不被烧熔。4、打开空气压缩机——目的是剪切气源。5、打开高频电源、计算机进入分析软件，等待7