含吗啉的电厂水中痕量阳离子的测定

含吗啉的电厂水中痕量阳离子的测定摘要：采用戴安公司的IonPacCS14柱可用来定量分析含大量吗啉和胺的样品中锂离子、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子的含量。可在淋洗液中加入乙腈改善峰形，优化感兴趣阳离子的分离。关键词：吗啉；离子色谱；痕量阳离子1.前言吗啉和胺是电厂水中的添加剂。吗啉可以作为腐蚀抑制剂而胺则用来控制pH。痕量无机阳离子的测定是电厂腐蚀监测程序中的必然步骤[1]。IonPacCS14柱可用来定量分析含大量吗啉和胺的样品中锂离子、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子的含量。可在淋洗液中加入乙腈改善峰形，优化感兴趣阳离子的分离。2.仪器戴安离子色谱系统2.1试剂和标准去离子水（17.8MΩ／cm以上）、甲磺酸、乙腈、氯离子的盐、吗啉2.2条件柱：IonPacCS14分析柱（2mm）；IonPacCS14保护柱（2mm）两根，其一用作保护柱，另一个用作浓缩柱淋洗液：方法一为8mM甲磺酸；方法二为8mM甲磺酸，5%（v/v）乙腈淋洗液流速：0.25mL/min；冲洗液流速：1.0mL/min；进样体积：1mL检测器：抑制型电导，抑制器：CSRS（2mm），自动抑制模式，方法一为循环模式，方法二为外加水模式泵的程序：1M甲磺酸淋洗液浓溶液：将96.10g甲磺酸加入到盛500mL去离子水的1L容量瓶中，充分混匀并用去离子水定容至1L。8mM甲磺酸淋洗液（方法一）：取8mL1M甲磺酸浓溶液于盛500mL去离子水的1L容量瓶中，充分混匀并用去离子水定容至1L。8mM甲磺酸／5%乙腈淋洗液（方法二）：取8mL1M甲磺酸浓溶液于1L容量瓶中，用去离子水稀释到约800mL，脱气。加入50mL乙腈，充分混匀并用去离子水定容至1L。5%乙腈冲洗液（方法二）：加入50mL乙腈于盛800mL去离子水的1L容量瓶中，充分混匀并用去离子水定容至1L。1000mg/L标准储备液：分别称取6.108g氯化锂、2.543g氯化纳、2.965g氯化铵、1.907g氯化钾、8.365g六水氯化镁和3.668g二水氯化钙溶于1L去离子水中配制成标准储备液。取1mL吗啉溶于800mL去离子水并定容至1L配制成标准储备液。3.结果与讨论含吗啉的电厂水中痕量阳离子的测定是用2mm的CG-14柱浓缩1mL样品。微孔柱和抑制器较之4mm柱和抑制器的优点在于淋洗液流速低，抑制容量高，且产生的废液少。本注解使用两种不同的淋洗液，8mM甲磺酸（方法一）和8mM甲磺酸／5%乙腈（方法二）。淋洗液中的乙腈能够改善吗啉的峰形，改善吗啉和镁离子的分离并且提高二价阳离子的响应。方法二中使用CSRS外加水模式。当使用含乙腈的淋洗液时，将样品装载到CG14浓缩柱上，然后用2mL5%乙腈冲洗，最后将浓缩柱转换到至与分析柱相连。感兴趣的阳离子从浓缩柱上淋洗下来并且在保护柱和分析柱上分离。为了验证本方法，用方法2测定了精密度和线性。图1是典型样品分析的色谱图。为了比较，图2是同一样品用方法一分析的色谱图。样品中吗啉的浓度高于50mg/L后，1mL的样品进样分析会导致某些阳离子不能在浓缩柱上定量保留。图3是用方法二去离子水进样的色谱图。IonPacCS14柱是分析高含量吗啉和胺电厂水中痕量阳离子的很好的方法。淋洗液中加入乙腈可以显著改善吗啉的峰形和分辨率，实现吗啉的定量分析。图1吗啉基体中痕量阳离子的分离（方法二）图3典型的空白色谱图（方法二）参考文献[1].BosticD,BurnsG,HarveyS.J.Chromatogr.,1992,602,163-171.