吸附法测比表面积实验数据处理

五、实验数据处理：1、工作波长的测量选用质量分数为1.6*10-6的次甲基兰标准溶液，在600~700nm范围内测量吸光度，根据测量数据，选用吸光度最大的波长665nm作为工作波长。测量数据如表一所示：表一次甲基兰溶液的吸光度与波长2、作次甲基兰溶液的浓度对吸光度的工作曲线算出各个标准溶液的摩尔浓度，以次甲基兰标准溶液摩尔浓度对吸光度作图，所得直线即工作曲线。标准溶液摩尔浓度及其吸光度数据如表二所示，工作曲线见图一。标准溶液质量分数(*10-7)48121622标准溶液的浓度(*10-6mol·L-1)1.06982.13963.20944.27925.8839标准溶液吸光度A0.0840.1710.2570.2820.455表二标准溶液的浓度与吸光度1.0x10-62.0x10-63.0x10-64.0x10-65.0x10-66.0x10-60.050.100.150.200.250.300.350.400.450.50（浓度，吸光度）吸光度与浓度关系拟合直线吸光度A标准溶液浓度(mol/L)Equationy=a+b*xWeightNoWeightingResidualSumofSquares4.56425E-5Pearson'sr0.9997Adj.R-Square0.99909ValueStandardError吸光度AIntercept0.005490.00475吸光度ASlope76816.606151335.05287图一次甲基兰溶液的浓度对吸光度的工作曲线波长λ/nm600610620630640645650655吸光度A0.150.1770.1780.1820.2060.2250.2470.268波长λ/nm660665670675680690700吸光度A0.280.2820.2610.2140.1540.0720.034因此，工作曲线方程为：A=76816.606*c+0.00549备注：由于第四个实验点有明显误差，所以在拟合工作曲线时剔除它对其余四点进行拟合，得到R2=0.999，拟合程度较好。出现误差的原因可能是分光光度计在进行测量时数据不稳定，跳数频率很高。3、求次甲基兰原始溶液的浓度和各个平衡溶液的浓度质量分数为0.2%的次甲基兰原始溶液浓度：将实验测定的稀释后原始溶液的吸光度从工作曲线上查的对应的浓度数再乘以稀释倍数1000，即为质量分数为0.2%的次甲基兰原始溶液浓度。数据如下：稀释后0.2%次甲基兰溶液的吸光度：0.453将吸光度A=0.453代入工作曲线方程，根据c=606.7681600549.0A，得到浓度如下。稀释后0.2%次甲基兰溶液的浓度/(*10-6mol·L-1)：5.82570.2%次甲基兰溶液的浓度/(*10-3mol·L-1)：5.8257平衡溶液浓度c：将实验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度从工作曲线上查得对应的浓度，乘上稀释倍数500，即为平衡溶液的浓度c。稀释后平衡溶液吸光度与浓度对应关系以及原平衡溶液吸光度如表三所示：吸附样品编号12345稀释后平衡溶液的吸光度0.4600.3020.2560.1300.054稀释后平衡溶液的浓度/(*10-6mol·L-1)5.91683.86003.26111.62090.6315原平衡溶液的浓度c/(*10-3mol·L-1)2.95841.93001.63060.81040.3158表三平衡溶液浓度c4、计算吸附溶液的初始浓度按照如表四中溶液的配制方法计算各吸附溶液的初始浓度。吸附样品编号12345V(质量分数0.2%次甲基兰溶液）/mL302015105V(蒸馏水）/mL2030354045质量分数0.2%次甲基兰溶液浓度5.8257*10-3mol·L-1原始溶液的浓度c0/(*10-3mol·L-1)3.49542.33031.74771.16510.5826表四各吸附溶液的原始浓度c05、计算吸附量由平衡浓度c及初始浓度c0的数据按照公式Γ=mVcc)(0计算吸附量。各数据如表五所示：吸附样品编号12345震荡开始时间13:3013:3613:3913:4013:43震荡结束时间15:3715:4315:4615:4715:50锥形瓶质量m1/g52.479472.991481.839167.364284.4289锥形瓶+活性炭质量m2/g52.580473.093181.941267.465084.5351活性炭质量m/g0.10100.10170.10210.10080.1062原平衡溶液的浓度c/(*10-3mol·L-1)2.95841.93001.63060.81040.31581/c338.0194518.1384613.28181233.90263167.0421原始溶液的浓度c0/(*10-3mol·L-1)3.49542.33031.74771.16510.5826吸附量Γ/(*10-4mol·g-1)2.65841.96805.73631.75941.25621/Γ3761.59475081.302717432.70835683.64517960.5031表五活性炭吸附量6、作朗缪尔吸附等温线以Γ为纵坐标，c为横坐标，作Γ对c的吸附等温线，如图二所示。图三为拟合的参数。备注：用Origin8.5作图，采用曲线拟合中的Power-LangmuirEXT1公式进行拟合，由于第三个点的数据出现较大偏差，进行拟合时排除它。第三点的误差可能是由于测量第四组的吸光度时仪器不稳定引起的。0.00000.00050.00100.00150.00200.00250.00300.000050.000100.000150.000200.000250.00030（平衡浓度，吸附量Γ）朗缪尔吸附等温线吸附量Γ(mol/g)平衡浓度c(mol/L)ModelLangmuirEXT1Equationy=(a*b*x^(1-c))/(1+b*x^(1-c))ReducedChi-Sqr2.11355E-9Adj.R-Square0.37448ValueStandardError吸附量Γa2.65845E-42.00083E-4吸附量Γb2660.4986839812.86659吸附量Γc-0.033291.76082图二朗缪尔吸附等温线图三朗缪尔吸附等温线拟合参数7、求饱和吸附量Γ∞和常数K利用表五中计算得到的1/c和1/Γ，作1/Γ~1/c图，并由直线的斜率及截距求饱和吸附量Γ∞和常数K。1/Γ~1/c关系如图四所示。备注：由于第三点数据存在明显误差因此在拟合时，将第三点排除在外。050010001500200025003000350020004000600080001000012000140001600018000(1/c,1/Γ)1/Γ~1/c拟合直线1/Γ1/cEquationy=a+b*xWeightNoWeightingResidualSumofSquares626102.36541Pearson'sr0.96547Adj.R-Square0.8982ValueStandardError1/ΓIntercept3902.61312431.101881/ΓSlope1.308060.24957图四1/Γ~1/c拟合直线由此，可以得到1/Γ~1/c关系式：1/Γ=3902.613+1.2081*1/c.根据公式cK1111，得到：饱和吸附量Γ∞=2.5624*10-4mol/g.常数K=3230.37.8、计算活性炭样品的比表面积将Γ∞的值代入公式S比=Γ∞NAA，求算活性炭的比表面积。假设吸附质分子在表面是直立的，则A=1.52*10-18m2·分子-1。所以，S比=234.50m2/g.即活性炭的比表面积为234.50m2/g.