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本文由community213贡献pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。第卷第期年月中国水利水电科学研究院学报文章编号饮用水源水中痕量挥发性有机物分析方法研究高继军刘晓茹刘玲花周怀东中国水利水电科学研究院水环境研究所北京摘要目前种类繁多的挥发性有机化合物不仅广泛用于工业饮用水的质量直接影响着人类的健康我国于包括种苯系物日本年月开始实施的新的也大量应用在日常生活中城市供水水质标准导致饮用水源水受种化合物研究?到一定程度污染美国等经济发达国家对各类挥发性有机污染物新增加了种卤代烃类化合物由于水源水中都制定了严格的控制标准作为严格控制的目标化合物种氯苯类化合物和含量低对分析人员和仪器需求很高析种目标化合物的回收率范围为?关键词本研究目的是建立饮用水源水中痕量挥发性有机物标准分析方法精密度范围为检测限范围为采用吹扫捕集气相色谱质谱联用技术对饮用水源水中??均满足水源水痕量分析的要求吹扫捕集气相色谱质谱联用种痕量挥发性有机物进行分析结果表明本方法所分根据研究结果可得出本方法可作为水利水质监测部门饮用水源水中痕挥发性有机物痕量量挥发性有机物行业标准监测方法中图分类号文献标识码问题提出目前我国水库作为供水水源的供水能力为亿?尽管多数供水水源的水质依然保持良个代表性湖泊的综合评价保障我国人民的生存质量乃至生分析不出污染原因找不到污好但也已有三分之一的水库水质受到不同程度的污染以上的水域受到不同程度的污染命安全染源水源地的保护和管理工作显得越发重要根据对为了保证我国经济的可持续发展在水源地保护工作中最突出的一个问题就是缺少各水源地水质跟踪监测能力差可用挥发性有机污染物由于其沸点低但由于其方法检测限偏既可以减少属于选择虽然适用于分析大多克服了上述两种使得气质联用成为可水源地有机污染的监测数据无法全面掌握水源地所面临的污染状况无法制定行之有效的水源地保护的法律法规及相关对策无论是传统的液相萃取方法监测数据少已成为制约水源地保护工作顺利进行的一大难题易挥发样品组分的损失无法准确地进行定量分析还是新兴的固相萃取方法在对水样进行分析处理时都容易造成期间虽然有顶空进样技术产生同时由于质谱技术的发展和氢火焰离子化检测器如含有卤素硫磷等而而吹扫捕集技术则克服了上述缺点高无法满足水中挥发性性有机物痕量分析的需要样品组分的损失又可以降低组分的方法检测限能气相色谱常用的检测器为电子捕获检测器性检测器数化合物只能用于分析具有电负性的物质但由于其灵敏度较低往往无法满足痕量分析的需要而且上述两种检测器的共同弱点就质谱技术的发展使气质联用成为可能又能做到灵敏度满足要求针对这种情况挥发性有机污染物本文开展适用于水源是无法同时分析组分繁多的复杂化合物样品检测器的弱点既能同时分析复杂化合物样品地挥发性有机污染物监测分析标准方法的研究收稿日期基金项目作者简介国家高继军项目男作为一类主要的污染物质一直是水质部门关注的重点黑龙江人博士工程师研究方向为水质安全评价饮用水源水中痕量挥发性有机物分析方法研究高继军刘晓茹刘玲花周怀东实验仪器毛细管柱进样器标准样品配制标准样品购自美国公司混合标准溶液超纯水所购标准溶液配制个浓度梯度的标准工作液分别为现用现配仪器条件色谱条件载气为高纯氦气柱流速?程序为起始温度为保持以?升温速率升至流进样时间为吹扫捕集条件解吸温度为吹扫气体为高纯氦气质谱条件吹扫温度为?解吸反吹扫气流速为电子轰击离子源进样口温度柱子升温保持进样方式为无分吹扫气流速为解吸时间为光电倍增器抗坏血酸?吹扫烘烤温度为总离子流扫描质量不应有气浓度为?标准工作液用?标准工作液试验仪器采用美国生产的规格为吹扫捕集装置为色谱柱为配有弹性开管石英吹扫捕集管和烘烤时间为范围为?样品采集方法采样前在每个采样瓶中先加采集水样至满瓶值小于立即用垫有聚四氟乙烯薄膜的翻口胶塞盖好采泡后再加入盐酸溶液使水样的样后样品在下低温保存在包装运送时程中也用冰决降温以确保当样品送到实验室时仍保持在样品采集后在内完成分析结果与讨论目标化合物色谱分离结果标样中种目标化合物和内标的色谱分离结果见图各目标化合物的保留时间和由图可知定量离子见表种目标化合物和内标在该色谱条件下能得到较好的分离不存在相互干扰问题为了提高仪器分析的灵敏度采用选择性离子扫描定量分析方式图种方法化合物和内标的总离子流目标化合物的数据验证结果?标准曲线采用的浓度梯度为内标浓度均为目标化合物和内标浓度关系式为式中为待测组分定量离子的峰面积或高度或浓度?为内标定量离子的峰面积或高度或浓度?为加入仪器中的待测组分的量为加入仪器中的内标的量饮用水源水中痕量挥发性有机物分析方法研究表编号反顺化合物名称二氯乙烯二氯乙烯二氯乙烷二氯乙烯溴氯甲烷氯仿三氯乙烷二氯丙烯苯三氯乙烯二氯丙烷二溴甲烷溴二氯甲烷顺反二氯丙烯甲苯二氯丙烯三氯乙烷四氯乙烯二溴氯甲烷二溴乙烷氯苯四氯乙烷乙苯保留时间?高继军刘晓茹刘玲花周怀东主要目标化合物保留时间和定量离子定量离子编号化合物名称间二甲苯对二甲苯溴仿四氯乙烷异丙苯溴苯正丙苯氯甲苯三甲苯氯甲苯叔丁基苯三甲苯仲丁基苯二氯苯二氯苯正丁苯二氯苯溴氯丙烷三氯苯六氯丁二烯萘三氯苯氟苯内标保留时间?定量离子根据式和实际所测的标样数据绘制各目标化合物对的标准曲线从数据可以看出表明根据本方法所做的标准曲线都各目标化合物标准曲线线性相关系数范围在之间有良好的线性关系可用于目标化合物的定量实验室所用高纯水与实际水样在离子强度微生物含量上有很大的差异使用高纯水尽管可以消除许多干扰但却无法得到实际条件下的有效数据为了能够得到更接近实际水样的数据本文采用实际样品基质加标的方法即水样为深层地下水标使目标化合物浓度为?向样品中加入一定量已知浓度的目标化合物和内值所加内标浓度应与标准工作液相种目标其精度都在同时加抗坏血酸并用盐酸调同然后进行分析同时平行分析空白样品结果表明即使存在基质干扰的实际水样化合物次平行分析结果的都在以内表明本文方法具有良好的实用性和重现性能满足分析要求同时可知种目标化合物次平行分析结果的回收率范围为以上表明本文方法的回收率满足分析的要求即使在样品基质存在干扰的情况下方法回收率也能满足要求方法检测限是指本文方法所能分析的目标化合物能够进行准确定量的最低浓度向实际样品中加?同时加入抗坏血酸和盐酸调值所加内标入一定量已知浓度的目标化合物使其浓度为浓度应与标样相同次平行分析的数据结果可知种方法化合物的检测限范围为?这表明在实际样品的分析中即使在有干扰存在的情况下各方法化合物的检测限也能够满足饮用水源水中挥发性有机物痕量分析的检测需要结论本文建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法分析饮用水源水中痕量挥发性有机物的方法??方法的灵敏度精密度和回收率基本能满足饮用水源水有机分析的需要可对水质分析部门的分析能力起到提高和促进对于今后我国水源地水质监测工作的大力开展会有一定的帮助饮用水源水中痕量挥发性有机物分析方法研究高继军刘晓茹刘玲花周怀东参考文献游静陈淑莲王国俊张代娣用吹扫捕集热脱附气相色谱质谱法分析生活污水中挥发性分析科学学报环境监测管理与技术陈云霞有机物钱晓荣分析测试学报董毛毛沈玉其李国刚毛细管气相色谱法同时测定挥发性卤代烃及氯代苯吹脱捕集?法测定海河水中挥发性有机物攀钢技术测定分析测试学宫正宇孙宗光刘芳米海勇殷月芬文凌飞报饮用水中挥发性有机物的监测李必芬黄衫生康剑石土壤中挥发性有机化合物的质谱学报周春玉滇池水中有机物的检测与研究?责任编辑吕斌秀1