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包装与食品机械2009年第27卷第6期响应面法优化生姜中姜辣素的超声波提取工艺觹骆海林，陆宁（安徽农业大学，合肥230036）摘要：利用响应面法优化超声波提取生姜中姜辣素的工艺条件。在单因素实验的基础上，选取料液比、超声时间、乙醇浓度为影响因子，应用Box-behnken中心组合设计建立数学模型，以姜辣素的提取率为响应值，进行响应面分析。结果表明，超声波提取生姜中姜辣素的最佳工艺条件为：料液比为1:13.7，超声时间为25.9min，乙醇浓度为90.0%。此条件下姜辣素的提取率预测值为7.38mg/g，验证值为7.41mg/g。关键词：响应面法；姜辣素；优化；超声波提取中图分类号：TS2文献标识码：A文章编号：1005-1295（2009）06-0054-04OptimizationoftheUltrasonicExtractionTechnologyofGingerolfromGingerbyResponseSurfaceMethodologyLUOHai-lin,LUNing（AnhuiAgriculturalUniversity,Hefei230036,China）Abstract：Responsesurfacemethodologywasusedforopimizingtheultrasonicextractiontechnologyofgingerolfromginger.Basedonsinglefactorexperiments,solvent-solidratio,ultrasonictimeandethanolconcentrationwereselectedasinfluencingfactors.TheexperimentmathematicalmodelwasarrangedaccordingtoBox-Behnkencentralcompositedesign.Theoptimumextractionconditionsshowedthatthesolvent-solidratio1:13.7,ultrasonictime25.9min,ethanolconcentration90.0%.Thepredictedgingerolextractionyieldwas7.38mg/g,andtheverificationyieldwas7.41mg/g.Keyword：responsesurfacemethodology（RSM）;gingerol;optimization;ultrasonicextraction生姜（ginger）又名姜，白姜，均姜等，属姜可通过测定生姜中姜辣素含量，鉴定生姜以及科（Zingiberaceae）姜属多年生草本宿根植物，是生姜制品的品质。常用的香辛料和传统中医药材，在我国已有两超声波提取技术是利用超声具有的机械效千多年栽培史。传统医学认为生姜味辛，性微应、空化效应及热效应，加强了胞内物质的释温，归脾、肺、胃经，具有散寒解表、回阳通放、扩散和溶解，加速了有效成分的浸出，与脉、燥湿消炎、解毒等功效［1］。现代医学研究证溶剂浸提法相比，超声波提取法具有能耗低、实，生姜有效成份主要包括姜精油和姜辣素，效率高、不破坏有效成分等特点［8］。目前超声波其中姜辣素不仅是生姜特征性风味的主要呈味提取法己成功地用于多种植物有效成分的提取［9-物质，也是生姜呈多种药理作用的主要功能因10］。但使用超声波技术提取姜辣素的报道较少。子［2］。据报道，姜辣素具有抗氧化［3］、保肝利胆本实验运用响应面法（responsesurfacemethodol-［4］、抗肿瘤［5］、健胃［6］、抗炎［7］等作用。因此，ogy，RSM）对超声波提取生姜中姜辣素的工艺条觹收稿日期：2009-10-15作者简介：骆海林（1984～），男，湖南永州市人，硕士研究生，研究方向：植物源食品质量与安全。通讯作者：陆宁（1964～），女，江苏武进市人，教授，从事农产品加工与贮藏教学、科研工作。54响应面法优化生姜中姜辣素的超声波提取工艺—骆海林，陆宁件进行了优化。1材料与方法1.1研究材料生姜，市售，洗净后，切成2～3mm的薄片，经50℃热风干燥，粉碎后的姜粉过60目的孔筛，备用。1.2仪器和试剂KQ3200DE型数控超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司；756MC紫外-可见分光光度计上海精密科学仪器有限公司；DL-5-B型离心机上海安亭科学仪器厂；香草醛国药集团化学试剂有限公司，分析纯；无水乙醇上海振企化学试剂有限公司，分析纯。1.3试验方法1.3.1姜辣素的检测方法准确称取香草醛标准品0.0500g，用无水乙醇溶解定容至100mL容量瓶，再准确吸取上述溶液4mL，用无水乙醇稀释至100mL，得浓度为20μg/mL的香草醛标准溶液。分别吸取标准溶液1，2，3，4，5，6mL于10mL容量瓶，用无水乙醇定容，摇匀。以无水乙醇作空白，在280nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线，线性回归得到香草醛的标准曲线方程A=0.0621C+0.0003，相关系数R2=0.9993，在香草醛浓度为2～12μg/mL范围内，该方法线性关系良好。样品中姜辣素含量的测定：精密吸取样品液0.2mL于10mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。以无水乙醇为空白，在280nm波长处测定吸光度，由回归方程得香草醛含量，再乘以换算系数2.001，即为姜辣素的含量［11］。姜辣素的提取率＝姜辣素的含量姜粉质量（mg/g）1.3.2姜辣素的超声波提取称取烘干粉碎的姜粉2g，置于100mL锥形瓶内，加入一定量的萃取溶剂，在选定的温度、时间、功率的条件下，进行超声提取。提取液经过离心处理，离心转速3600r/min，时间15min，分离得到上清液，残渣弃去。将上清液再经减压抽滤，滤液置于50mL容量瓶定溶，得到样品液。2结果与分析2.1乙醇浓度对提取率的影响876mg/g)5（取率43提2105060708090100乙醇浓度（％）图1乙醇浓度对提取率的影响由图1可知，姜辣素的提取率随乙醇浓度的增加而升高，但浓度超过85%反而开始下降。这可能是由于乙醇浓度过高时，沸点下降，导致挥发过大，同时一些醇溶性杂质、色素、亲脂性强的成分溶出量增加，与姜辣素竞争和乙醇结合，从而导致姜辣素提取率下降。因此，最适乙醇浓度为85%。2.2料液比对提取率的影响8mg/g)756（取率34提21057.51012.51517.520料液比图2料液比对提取率的影响由图2可知，随料液比的增大，姜辣素提取率增加，但超过1：12.5时，提取率相应减少，分析其原因，在一定范围内溶剂用量增加有助于姜辣素的浸出，溶剂用量少，提取不完全，但溶剂用量过大，水浴加热的负荷增大，达到提取完全所需要的时间也增长，使得在有限的时间内提取不完全。综合考虑，采用1：12.5的比例比较适宜。2.3温度对提取率的影响由图3可知，提取温度在低于50℃时，随8mg/g)（765率4取3提21020304050607080提取温度（℃）图3温度对提取率的影响55着温度的升高，姜辣素提取率相应增加，但超过50℃，姜辣素提取率反而随温度升高而降低。这表明，姜辣素的溶出率随着提取温度的升高而增加，但是如果温度过高，对姜辣素类物质的稳定性有一定的影响，且杂质的溶出量也会增加。故选择提取温度为50℃时，姜辣素提取率较高。2.4提取时间对提取率的影响8mg/g)756（率4取3提21010152025303540提取时间（min）图4提取时间对提取率的影响由图4可知，提取时间延长，姜辣素的提取率也随之增加，当时间超过25min时，时间延长提取率增加不明显，并有降低的趋势，表明长时间提取易于导致提取溶剂的挥发，从而影响提取效果。所以提取时间应控制在25min为宜。2.5超声波功率对提取率的影响8mg/g)（765率4取3提210100125150175200225250超声波功率（W）包装与食品机械2009年第27卷第6期应面试验。考察三个因素对姜辣素提取率的影响，试验因子水平编码方式如表1所示。表1响应面分析因素与水平水平料液比提取时间/min乙醇浓度%-11：10157501：12.5258511：：1535952.6.2响应面分析方案及结果对料液比A、提取时间B及乙醇浓度C作如下变换：X1=（A－12.5）/2.5，X2=（B－25）/10，X3=（C－85）/10。以X1、X2、X3为自变量，以姜辣素提取率为响应值（Y），试验方案及结果见表2。表2响应面分析试验结果试验号X1X2X3提取率（mg/g）1－1－104.862－1104.7031－106.3341106.1950－1－17.1660－115.75701－17.1280116.519－10－16.881010－17.0311－1015.26121017.25130007.38140007.35150007.2615个试验分为析因点和零点，试验号1～12是析因试验，13～15是中心试验。其中析因点为自变量取值在X1、X2、X3所构成的三维定点，图5超声波功率对提取率的影响零点区域为中心点，零点试验重复三次，以估由图5可知，在超声波250W×80%（即计试验误差。以姜辣素的提取率为响应值，用200W）功率以下时，姜辣素的提取率随着超声波SAS9.1.3软件程序对试验数据进行方差分析，波功率增大而增大，在超声波功率在200W以上经回归拟合后，得回归方程：时,姜辣素的提取率随着超声波功率减小而缓慢Y=0.733+0.06375X1+0.00525X2-0.04275X3-降低，这可能是由于超声波功率过大，产生了0.092X2+0.0005XX+0.046XX-0.089X2+112132破坏效应。因此，应选择的超声波功率为200W0.02XX+0.0195X2233为宜。由表3可知，上述回归方程描述各因子与2.6响应面分析响应值之间的关系时，其因变量和全体自变量2.6.1因素水平的选取根据Box-beknhen中心之间的线性关系显著（R2=0.1175/0.1202=组合实验设计原理，采用响应面设计方法，选取97.75%），模型p0.01，所以，该方程是高度显料液比、提取时间、乙醇浓度三个影响生姜中姜著的。若p0.05，方程是显著的，则由表3可辣素提取率的主要因素，设计三因素三水平的响知X，X，X2，XX和X2项的影响是显著的。13113256响应面法优化生姜中姜辣素的超声波提取工艺—骆海林，陆宁表3回归分析结果方差来源自由度平方和均方F值PrF显著性X110.03250.032560.21940.0006**X210.00020.00020.40840.5509X310.01460.014627.08000.0035**X1210.03130.031357.88420.0006**X1X211E-61E-60.00190.9673X1X310.00850.008515.67700.0107*X2210.02920.029254.17070.0007**X2X310.00160.00162.96350.1458X3210.00140.00142.60050.1678模型90.11750.013124.18640.0013**一次项30.04740.015829.23600.0013**二次项30.06010.020037.10910.0008**交叉项30.01010.00366.21410.0386*误差50.00270.0005失拟项30.00260.000922.40600.0430*纯误差20.00010.00004总和140.1202注：*为显著（p0.05）；**为极显著（p0.01）表4回归方程可信度分析项目数值复相关系数的平方R297.75%校正后的R293.71%模型误差的平方根RMSE0.0232Y的变异系数CV3.59%回归方程的各项方差分析结果表明：一次项，二次项及交叉项都有显著性因素，因此各试验因子对响应值的影响不是简单的线性