定性鉴别维生素A乙酸酯微粒的定性鉴别:称取试样0.1g,用无水乙醇湿润后,研磨数分钟,加氯仿10mL,振摇过滤,取滤液2mL,加三氯化锑的氯仿溶液0.5mL,即呈蓝色,并立即退色。维生素D3微粒的定性鉴别:称取试样0.1g,精确到0.0002g,加三氯甲烷(氯仿)10mL,研磨数分钟,过滤。取滤液5mL,加乙酸酐0.3mL,硫酸0.1mL,振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色,最后呈绿色。维生素E的定性鉴别:称取试样约相当于维生素E15mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2mL,摇匀,在75℃加热约15min,溶液显橙红色。维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)的定性鉴别:①称取试样约0.1g,加水10mL溶解,加碳酸钠溶液3mL,即发生甲萘醌的鲜黄色沉淀,用氯仿5mL萃取甲萘醌沉淀,氯仿溶液通过用氯仿洗涤过的滤器过滤,滤液在热水浴上蒸去氯仿,残余物用少量乙醇溶解,并重新蒸干,残渣测其熔点应为104~107℃。②称取①项下得到的甲萘醌沉淀约50mg,加水5mL后,加亚硫酸氢钠75mg,在水浴上加热并剧烈振摇,直至全部溶解呈几乎无色的溶液,用水稀释到50mL,摇匀,取2mL,加氨水的乙醇溶液2mL,振摇,加氰乙酸乙酯3滴,即产生深紫蓝色,随即加氢氧化钠溶液1mL,溶液转变为绿色,随即变成黄色。③移取试样4%的水溶液2mL,加数滴盐酸溶液,并温热,即发生二氧化硫的臭气。维生素C的定性鉴别:①称取试样0.2g,加水10mL溶解后,取溶液5mL,加硝酸银溶液0.5mL,即发生银的黑色沉淀。②另取溶液5mL,加2,6-二氯靛酚钠溶液1-3滴,即可看到2,6-二氯靛酚钠试液的蓝色即消失。维生素B1(硝酸硫胺素)的定性鉴别:①移取2%试样溶液2mL,冷却后缓缓加入硫酸亚铁溶液2mL,两层溶液接触后产生棕色环。②溶解试样约5mg于乙酸铅溶液1mL和氢氧化钠溶液1mL的混合液中,产生黄色;再在水浴上加热几分钟,溶液变成棕色;放置有硫化铅析出。③称取试样约5mg,加氢氧化钠溶液2.5mL,溶解后,加铁氰化钾溶液0.5mL与异丁醇5mL,强力振摇2min,放置使分层,上层的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失,再加碱使成碱性,荧光又显出。维生素B1(盐酸硫胺)的定性鉴别:①称取试样约5mg,加氢氧化钠溶液2.5mL溶解后,加铁氰化钾溶液0.5mL与正丁醇5mL,强力振摇2min,放置使分层。上面的醇层显强烈的蓝色荧光,加酸使成酸性,荧光即消失,再加碱使成碱性,荧光又显出。②本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应:称取试样0.5g,置干燥试管中,加二氧化锰0.5g,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。维生素B2的定性鉴别:①称取试样约1mg,加水100mL溶解后,溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分成2份,1份中加矿酸或碱溶液,荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许,摇匀后,黄色即消退,荧光即消失。②按含量测定制备溶液,用分光光度计(267±1)nm,(375±1)nm与(444±1)nm的波长处有最大吸收吸光度375nm与吸光度276nm的比值为0.31~0.33。③吸光度444nm与吸光度267nm的比值为0.36~0.39。泛酸钙的定性鉴别①称取试样约50mg,加氢氧化钠溶液5mL,振摇,加硫酸铜溶液2滴,即呈蓝紫色。②称取试样约50mg,加氢氧化钠溶液5mL,振摇,煮沸1min,冷却后,加酚酞指示剂1滴,加1mol/L盐酸液至溶液褪色,再多加0.5mL盐酸溶液,加三氯化铁溶液2滴,即显鲜明的黄色。泛酸钙的水溶液显钙盐的鉴别反应:称取试样0.5g,加水50mL溶解,加草酸铵溶液,即发生白色沉淀,分离,所得沉淀不溶于冰乙酸,但溶于盐酸。70%氯化胆碱的定性鉴别①称取0.5g试样,用50mL水溶解,混匀。分取5mL,加入3mL硫氰酸络铵溶液生成红色沉淀。②称取0.5g试样,用10mL水溶解,混匀。分取5mL,加入2滴碘化汞钾溶液,生成浅黄色沉淀。③称取0.5g试样,用5mL水溶解,混匀。加入2g氢氧化钾和几粒高锰酸钾,加热时释放出的氨能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。氯化物的鉴别:取适量的试样,加入氨水溶液成碱性溶液。把溶液均分成2份,一份中加硝酸溶液成酸性溶液,加入硝酸银溶液,生成白色凝乳状沉淀。分离出的沉淀能在氨水溶液中溶解,再加入硝酸溶液,即刻生成沉淀。另一份加入硫酸溶液溶液成酸性溶液,加入几粒高锰酸钾,加热时释放出的氯化物能使淀粉-碘化钾试纸显变蓝色。50%粉剂氯化胆碱的定性鉴别:称取2g试样,用20mL水溶解,过滤,弃去滤渣,然后按照“70%液态氯化胆碱”的鉴别方法鉴别。烟酸的定性鉴别:①称取试样约4mg,加2,4-二硝基氯苯8mg,研匀,置试管中,缓缓加热溶化后,再加热数秒钟,冷却后加氢氧化钾乙醇溶液3mL,即显紫红色。②称取试样约50mg,加水20mL溶解后,滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应,加硫酸铜溶液3mL,即缓缓析出淡蓝色沉淀。烟酰胺的定性鉴别:①称取试样0.1g,加水5mL溶解后,加氢氧化钠溶液5mL,缓缓煮沸,即发生氨臭(与烟酸区别);继续加热至氨臭完全除去,冷却后加酚酞指示液1~2滴,用硫酸溶液中和,加硫酸铜溶液2mL,即缓缓析出淡蓝色沉淀,滤过,取沉淀,烧灼,即发生吡啶的臭味。②紫外鉴别:取本品0.01g(准确到0.0001g)于500mL容量瓶中,加水制成1mL中含有20ug试样溶液,进行紫外分光光度测定,在262nm波长处有最大吸收,在245nm的波长处的吸光度的比值应在0.63~0.67。维生素B6的定性鉴别:①称取试样约10mg,加水100mL溶解后,各取1mL,分别置于甲、乙两个试管中,各加200g/L乙酸钠溶液2mL,甲管中加水1mL,乙管中加40g/L硼酸溶液1mL,混匀,各迅速加氯亚胺基-2,6-二氯醌乙醇溶液1mL,甲管中显蓝色,几分钟后即消失,并转变为红色,乙管中不显蓝色。②取①项下试样的水溶液,加氨水试液使成碱性,再加硝酸溶液使成酸性后,加0.1mol/L的硝酸银溶液,即产生白色凝胶状沉淀;分离,加氨水试液,沉淀即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。生物素的定性鉴别:①称取0.01g试样,溶于100mL乙醇。分取5mL,加入1mL硫酸乙醇溶液和1mL对二甲胺基苯甲醛溶液,静置1h,溶液呈橙红色。②各称取0.01g试样和生物素标准品,分别溶于25mL乙醇中,加热溶解,混匀。各分取10mL,在硅胺(GF254)薄层板上点样,在展开剂中展开。当展开至10cm时,立即把薄层板置于充满氯气的容器中,放置15min,取出。在冷气流中吹10min,喷洒二氨基联苯溶液,斑点应呈蓝色,且两斑点比移值(Rf)应相等。维生素B12的定性鉴别:①最大吸收:取适量试样,溶于水中,用1cm比色杯,在分光光度计波长300~600nm间测定溶液的吸光谱,应在(361±1)nm、(550±2)nm处有最大吸收。②薄层鉴别:取适量硅胶G,用羧甲基纤维素钠溶液调成糊状,均匀地涂布在5cm×20cm的玻璃板上,在室温下晾干。称取相当于2mg维生素B12的试样,加入2mL水振摇10min,离心5min,取上清液作为试样溶液。称取相当于2mg维生素B12的对照品,加入2mL水振摇10min,作为对照品溶液。分别吸取10mL试样溶液和对照品溶液10uL,在距硅胶薄层底边2.5cm处的基线上点样。用甲醇-水混合液作为展开剂,当斑点展开至12cm时,取出硅胶薄层板并在室温下晾干,使试样溶液和对照品溶液分别显红色斑点,他们的比移值应当相等。叶酸的定性鉴别:①称取试样约0.2mg,加氢氧化钠溶液10mL,振摇使溶解,加高锰酸钾溶液一滴,振摇混匀后,溶液显蓝色,在紫外光灯下,显蓝色荧光。②取试样,加氢氧化钠溶液制成1mL中含10ug试样的溶液,用分光光度计测定,在(256±1)nm,(283±4)nm的波长处有最大吸收。吸光度256nm与吸光度365nm的比值应为2.8~3.0。