四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成

四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成一实验目的1.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。2..掌握环氧值的测定方法。二实验原理1.四溴双酚A的合成。以溴化钠为溴化剂,氯酸钠作氧化剂,对双酚A进行溴代反应合成四溴双酚A的反应原理表示如下:2.四溴双酚A型环氧树脂的合成20%NaOH双酚A四溴双酚A30%NaOH环氧氯丙酮溶解第一阶段合成回收第二阶段合成水洗甲苯溶解减压蒸馏产品三实验步骤1.双酚A合成四溴双酚A在三口瓶中加入4.6gBPA和14mlCCl4,装上电动搅拌器,回流冷凝管.搅拌下加入9.1gNaBr和10mlX(十二烷基磺酸钠)=0.1%的十二烷基磺酸钠水溶液和9ml浓盐酸,在2h内滴加13ml溶有3.4gNaClO3的水溶液.在室温下反应3h后,回流2h.加入一定量的饱和NaHSO3溶液除去未反应的溴和氧化剂(用KI-淀粉试纸检验).加水50ml,蒸馏回收CCl4.冷却后,析出四溴双酚A晶体,减压过滤,用100ml水分三次洗涤,滤饼于100℃干燥,得淡黄色光亮晶体。2.四溴双酚A型环氧树脂的合成。将17.3g双酚A与34g四溴双酚A与25ml30%NaOH溶液混合,加热至70~75℃使之溶解,然后于47℃以下倾入57.84g(0.625mol)环氧氯丙烷中,再加热至90℃反应20分钟,待反应物呈白色粘稠状液体时,经减压蒸馏蒸出剩余的环氧氯丙烷,继之于反应液中加入40ml20%NaOH溶液(以冷水浴控制温度低于95℃),加毕,维持温度90℃反应15、20分钟即结束反应,趁热用水洗涤5次(每次用水量约为反应液的1~1.5倍),每次洗涤完毕,可直接倾去上层水液。洗涤毕即以甲苯将树脂溶解进行萃取(甲苯用量不宜过多,以能将树脂溶解为度),萃取液经减压蒸馏(若萃取液浑浊务必过滤后再行减压蒸馏)蒸去水、甲苯和剩余的环氧氯丙烷,即可得到淡黄至黄色的透明树脂.3.产率的计算从烧杯中称取5.0g树脂液，于105-110℃的烘箱中烘2h，称重，再计算产率。4.环氧树脂胶粘剂的配制与固化按以下配方配制胶粘剂:环氧树脂(本实验产品)10g，轻质碳酸钙(填料)6g，邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)0．86mL，乙二胺(固化剂)0．75g，先将树脂与增塑剂混和均匀，然后加入填料混匀，最后加入固化剂，混匀后就可进行涂胶了。取少量胶粘剂分别涂于两片铝片、玻璃与铜电极、玻璃与铝电极上，胶层要薄而均匀，放置在室温下，测定其固化时间。5.环氧树脂的环氧值的计算(1)用移液管将1.6ml的浓盐酸转入100ml的容量瓶中，以丙酮稀释至刻度，配成0.2mol/L的盐酸丙酮溶液。（2）在锥形瓶中准确称取0.3-0.5g产品，准确吸取15ml盐酸丙酮溶液移入锥形瓶，静置1h。然后加入两滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准NaOH溶液滴定至粉红色，并做空白对比。（3）按下式计算环氧值1000100)(21mCVVENaOH式中E--环氧树脂的环氧值；NaOHC--NaOH溶液的浓度，mol/L;1V--对照实验消耗的NaOH溶液的体积，ml；2V—试样消耗的NaOH溶液的体积，ml;m--试样质量，g.四实验数据分析1.环氧值的计算V1=29.1mlV2=14mlm=0.4g10001004.01.0)141.29(E=0.382.环氧树脂的相对分子质量238.0100M526.3理论产量为3.5262625.0m164.46g环氧树脂的实际总产量1m=133.26g取5g样品干燥后质量2m=4.43g产率为10046.164543.426.133w％=71.8％