四碘化锡的制备

四碘化锡的制备实验目的学习在非水溶剂中制备无水四碘化锡的原理和方法学习加热、回流等基本操作了解四碘化锡的某些化学性质实验原理1.制备采用冰醋酸为溶剂，金属锡和碘在非水溶剂冰醋酸和醋酸酐体系中加热回流反应。抽滤出固体杂质，冷却结晶，析出产物。用丙酮重结晶，抽滤可得橙红色SnI4晶体，干燥，称量，计算收率。反应方程式Sn+2I2＝SnI42.性质SnI4有易于水解的特性反应方程式SnI4+H2O=Sn(OH)4↓+4HISnI4+2KI=K2[SnI6]实验原理仪器:托盘天平、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、玻棒、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、烧杯、试管试剂:I2、锡箔、冰醋酸、醋酸酐、KI饱和溶液、丙酮实验仪器与试剂实验步骤◆制备SnI4的流程图加热回流抽滤冷却结晶抽滤重结晶SnI2冰醋酸醋酸酐+++SnI4抽滤实验步骤1.SnI4的制备(1)回流，直至紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色(约1～1.5h)。(2)停止加热，趁热抽滤以除去固体杂质，将滤液转移至100mL小烧杯中，冷却即有晶体析出。(3)倾析除去上层溶液，往小烧杯中加入30mL丙酮，水浴加热重结晶，抽滤可得SnI4。凉干，称量，计算收率。30mL醋酸30mL醋酸酐干燥管0.5g的碎锡箔2.5gI2实验步骤2.取少量所制得的SnI4溶于5mL丙酮中，分成两份。一份加几滴水，另一份加同样量的饱和KI溶液，观察并解释实验现象。注意事项①圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等均需完全干燥。②接通冷凝管的水管时，应下进、上出。③皮肤一旦接触I2、冰醋酸、醋酸酐，应及时洗涤。④实验过程中应注意通风。1.在合成SnI4的过程中，为什么要预先干燥好玻璃仪器，且安上CaCl2干燥管？2.在合成SnI4时，以何种原料过量为好，为什么？3.在反应液中加入醋酸酐有何作用?4.从哪些现象可判断反应到达了终点？思考题