单硫酸卡那霉素检验SOP

GMP管理文件题目单硫酸卡那霉素检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量3生效日期分发部门文件编码共2页第1页一、目的：建立单硫酸卡那霉素检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《中国兽药典》（2000年版一部）。三、适用范围：适用于单硫酸卡那霉素的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见单硫酸卡那霉素质量标准）。2．试剂：2.010.2％蒽酮的硫酸溶液2.02氯化钡试液2.03盐酸2.040.5mol/L硫酸溶液3．仪器与用具3.01酸度计3.02抑菌圈测量仪3.03电阻炉3.04电子天平3.05电热恒温干燥箱3.06蒸汽消毒器3.07超净台3.08加样器4．操作步骤：4.1性状本品为白色或类白色粉末，则判定该项合格。4.2比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，照旋光度测定法（详见旋光度测定法标准操作规程）测定，比旋度为+116°至+123°。4.3.鉴别：4.3.1取本品约1mg，加水2ml溶解后，加0.2％蒽酮的硫酸溶液4ml,在水浴中加热15分钟，冷却，即显蓝紫色。4.3.2取供试品水溶液,加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。4.3.3以上两项均呈正反应，则判定该项合格。4.4检查4.4.1碱度取本品1.2g，加水10ml溶解后，照PH值测定法（详见PH值测定法标准操作规程），pH值应为7.0～9.0。则判定该项合格。4.4.2溶液的澄清度与颜色取本品5份，各3.4g，分别加0.5mol/L硫酸溶液10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（详见溶液颜色检查法标准操作规程）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液（详见溶液颜色检查法标准操作规程）比较，均不得更深。则判定该项合格。4.4.3硫酸盐取本品约0.26g,精密称定，加水100使溶解，加浓氨溶液调节PH值至11后，精密加入氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中PH值为11，滴定至紫色消裉，加入乙醇50ml,继续滴定，至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg的硫酸盐（SO4），本品含硫酸盐按干燥品计算，应为15.0%～17.0%。则判定该项合格。4.4.4干燥失重取本品，照干燥失重测定法(详见干燥失重测定法标准操作规程)，在105℃干燥至恒重，减失重量不超过3.0%，则判定该项合格。计算公式如下:干燥失重%=(W1－W2)/(W1－W0)×100%式中：W1为瓶+供试品的重量（g）；W2为瓶+供试品恒重的重量（g）；W0为瓶恒重的重量（g）。4.4.5卡那霉素B取本品,加水水制成每1ml中含40mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加水稀释成每1ml中含0.8mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（详见薄层色谱检查法标准操作规程）试验，吸取上述两种溶液各1µl，分别点于同一薄层板上，以5.5%磷酸二氢钾溶液-乙醇（70：30）为展开剂（用磷酸调节PH值至4.3±0.2）,在20～25℃展开后，晾干，喷以显色液（取茚三酮0.2g,加热水4ml溶解后，加0.16%氯化亚锡溶液5ml，混匀，滤过，4℃保存备用。临用时，取此溶液主斑点下的卡那霉素B所显斑点的颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。则判定该项合格。题目单硫酸卡那霉素检验标准操作规程共2页第2页4.4.6炽灼残渣不得过0.5%(详见炽灼残渣检查法标准操作规程)。则判定该项合格。4.4.7异常毒性（委托检验）。4.4.8热原（委托检验）。4.4.9降压物质（委托检验）。4.4含量测定精密称取本品适量，加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（详见抗生素微生物检定法标准操作规程）测定，1000卡那霉素单位相当于1mg的C18H36N4O11计算公式如下：P=log-1[T2+T1-S2-S1×I]×100%T2+S2-T1-S1式中P为供试品效价（标示量或估计效价的百分数）；S2为标准品高浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。S1为标准品低浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。T2为供试品高浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。T1为供试品低浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。I为高、低浓度剂量之比的对数值，2：1时，I=0.301,4:1时，I=0.602。结果判定：按干燥品计算，每1mg的效价不得少于760卡那霉素单位。则判定该项合格。