1一、单项选择题(每题1分,共20分)1.待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为()。A.多普勒变宽B.洛伦兹变宽C.共振变宽D.自然变宽2.为了消除AAS火焰法的化学干扰,常加入一些能与待测元素生成稳定络合物的试剂,从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物,这类试剂叫()。A.消电离剂B.释放剂C.保护剂D.缓冲剂3.分光光度计的可见光波长范围是()A.200nm~400nmB.400nm~800nmC.500nm~1000nmD.800nm~1000nm4.待测水样中铁含量估计为2~3mg/L,水样不经稀释直接测量,若选用1cm的比色皿,则配制那种浓度系列的工作溶液进行测定来绘制标准曲线最合适?(a=190L/g·cm)()A.1,2,3,4,5mg/LB.2,4,6,8,10mg/LC.100,200,300,400,500μg/LD.200,400,600,800,1000μg/L5.准确度和精密度的正确关系是()A.准确度不高,精密度一定不会高B.准确度高,要求精密度也高C.精密度高,准确度一定高D.两者没有关系6.以下是有关系统误差叙述,错误的是()A.误差可以估计其大小B.误差是可以测定的C.在同一条件下重复测定中,正负误差出现的机会相等;D.它对分析结果影响比较恒定7.下面说法正确的是()A.用玻璃电极测定溶液的pH值时,它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响B.在用玻璃电极测定pH9的溶液时,它对钠离子和其它碱金属离子没有响应C.pH玻璃电极有内参比电极,因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和D.以上说法都不正确8.标准甘汞电极的外玻璃管中装的是()A.1.0mol/LKCl溶液B.0.1mol/LKCl溶液C.0.1mol/LHCl溶液D.纯水10.若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()A:2.000mol./LCu2+(EӨ=0.337V)B:1.000×10-2mol./LAg+(EӨ=0.799V)C:1.000mol./LPb2+(EӨ=-0.18V)D:0.100mol./LZn2+(EӨ=-0.763V)14.衡量色谱柱选择性的指标是()A:理论塔板数B:容量因子C:相对保留值D:分配系数15.不同类型的有机化合物,经极性吸附剂的流出顺序是()A:饱和烃、芳烃、醚B.醚、芳烃、饱和烃C:.醚、饱和烃、芳烃D:醚、芳烃、饱和烃16.在正相色谱中,若适当增大流动相极性,则()A:样品的k降低,R降低B:样品的k增加,R增加C:相邻组分的△tR增加D:对△tR基本无影响17、选择固定液的基本原则是()A.相似相溶B.待测组分分子量C.组分在两相的分配比D.流动相分子量218、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件()A.进样系统B.分离柱C.热导池D.检测系统19..下列有关置信区间的定义中,正确的是()A.以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的概率;B.在一定置信度时,以测量值的平均值为中心的包括真值在内的可靠范围;C.真值落在某一可靠区间的概率;D.在一定置信度时,以真值为中心的可靠范围20.液-液萃取中,为了选择性的萃取被测组分,以使用()接近于被测组分的溶剂为好。A.沸点B.熔点C.极性D.密度二、填空题(每空1分,共20分)1.气相色谱仪由气路系统、______系统、______系统、______系统、温控系统和数据处理系统组成.2.原子吸收分析中,常见的背景校正的方法有______和________。3.原子吸收光谱分析仪由空心阴极灯、、、和处理与控制五大部分组成。4.吸光度读数在范围内,测量相对误差较小。5.紫外-可见分光光度计所用的光源是和。9.吸附剂的活性级别越,活性越,吸附能力越。10.测定含氟水样应使用瓶采集和贮存。三、判断题(每题1分,共10分)1.测水样的pH值时,所用的复合电极包括玻璃电极和银-氯化银电极()2.采用色谱归一化法定量的基础是试样中所有组分都出峰()3.气液色谱的分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附,气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配()4.液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项()5.测定低电导值的溶液时,可用铂黑电极;测定高电导值的溶液时,可用光亮铂电极()6.在原子吸收光谱中,实现峰值吸收的条件之一是发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致()9.pH电极在使用前应用纯水活化()10.峰面积测量、峰高测量和相对保留值测量是气相色谱定量分析时所需的值()问答题(每题2.5分,共10分)1.用GC法测定蔬菜中的含氯农药残留,应选用哪种检测器?为什么?2.什么是指示电极,试举例说明。4.在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和钨灯作光源?为什么?五、计算题(每题10分,共40分)1.在一只3.0米的色谱柱上,分离一个样品的结果如下图:30510152025-10123456781.0min14min18min计算:(1)两组分的调整保留时间t’R(1)及t’R(2);(2)用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效;(3)两组分的容量因子k1及k2;(4)两组分的分离度;3.用原子吸收分光光度法测定某试样中的Pb2+浓度,取5.00mL未知Pb2+试液,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度,测得吸光度为0.275.另取5.00mL未知液和2.00mL50.0×10-6mol./L的Pb2+标准溶液,也放入50mL容量瓶中稀释至刻度,测得吸光度为0.650.试问未知液中Pb2+浓度是多少?一、单项选择题1.B2.C.3.B4.A5.B6.C7.C8.A9.B10.B11.D12.A13B14.C15.A16.A17.A18.B19.B20.C二、填空题1.进样、分离、检测2.氘灯校正、塞曼校正3.原子化器、分光系统、检测系统4.0.2-0.85.氘灯、钨灯6.拉曼7.减小,强酸>强碱>中性盐8.富集、溶出9.低、大、大或高、小、小10.塑料瓶三、判断题1.×2.√”3.×4.×5.×6.√”,7.×8.√”,9.√”,10.×四、问答题1.应选用电子捕获检测器。(1分)根据工作原理,ECD对含电负性基团的化合物有高德灵敏度。含氯农药是含电负性基团的化合物,故应选用ECD。(1.5分)2.指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.(1.5分)例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.。(1分)4.不能,因为原子吸收线的半宽度很小,在现有的技术条件下,只能通过测定峰值吸收来代替积分吸收,使用发射线半宽度很小,小于吸收线半宽度的锐线光源,而氢灯和钨灯发射的是连续带状光谱,所以不能作为原子吸收的光源使用。(2.5分)四、计算题1.(1)t’R(1)=14.0-1.0=13.0mint’R(2)=18.0-1.0=17.0min(2.5分)(2)n=16(t’R(2)/W2)2=16×(17/1.0)2=4624(块)Heff=L/neff=3.0×103/4624=0.65mm(2.5分)(3)k1=t’R/tM=13.0/1.0=13k2=t’R/t’M=17.0/1.0=17(2.5分)1min1min4(4)R=[tR(2)–tR(1)]/0.5(W1+W2)=(18.0-14.0)/1.0=4.0(2.5分)3.设未知液中铅离子浓度为cx,则:Ax=Kcx×5.00/50.00=0.1Kcx=0.275(3分)A0=Kc’x=K(5.00×cx+50.0×10-6×2.00)/50.00=0.1Kcx+2×10-6K=0.650(3分)Ao-Ax=0.650-0.275=0.375=2×10-6KK=1.875×105cx=1.47×10-5mol.L-1(4分)气相色谱法复习题一、填空题1.气谱法测定蔬菜中微量含Cl的农药残留量,可采用检测器。2.采用归一化法定量时,要求。3.气相色谱中,常用参数来描述柱效能综合指标。4.速率理论方程的简化式,其中第二项叫。5.在气一液色谱中,分离非极性物质,一般选用的固定液,此时试样中各组分按先后流出,先流出,的后流出。6.气相色谱常用检测器有四种。7.气相色谱分析中的总分离效能指标是,它受、、三个参数控制。8.气-液色谱中,柱温升高,分子扩散,保留时间。9.某组分的分配系数越大,在色谱柱中保留时间越。10.没有组分进入检测器时的流出曲线称为。二、选择题1.气相色谱法中,调整保留值反映了哪些分子间的相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.组分与载气和固定相2.相邻两峰要实现完全分离,要求分离度达到以上A.0.8B.1.0C.1.5D.2.0E.3.03.色谱法中固定液的选择性可用下列哪种方式表示?A.相对保留值rB.两组分的保留值之比C.保留指数ID.分离度R4.在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是A.在固定液中溶解度小的B.分配系数大的C.挥发性小的D.挥发性大的5.气谱分析中只与柱温、固定相性质有关,不随其它操作条件变化的参数是A.保留时间tRB.调整保留时间tR‘C.峰宽D.分配系数K6.气谱法中,不能用来定性的参数是A.峰面积B.保留值C.相对保留值D.保留指数7.在气谱分析中,与被测组分含量成正比关系的参数是A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积8.色谱法中两组分分离的先决条件是A.分配系数K不等B.色谱峰要窄C.分子扩散要小D.填充物颗粒要细且均匀9.在气相色谱中,对分离效果最有影响的是A.柱长B.载气流速C.载气种类D.固定液的选择10.气相色谱法中,色谱柱老化的目的是A.除去固定相表面水份B.除去固定相中的粉状物C.除去固定相中残余溶剂及其它挥发性杂质D.使固定相活化三、名词解释51.死时间tM2.基线3.保留时间4.分离度5.校正因子6.半峰宽7.分配系数8.容量因子9.程序升温四、简答题1.写出三种气相色谱分析常用的检测器名称及英文缩写,检测下列三种物质各自最适于那种检测器(与上述三种检测器一一对应)?有机氯农药;苯系物;啤酒中痕量硫化物。2.气谱分析法的实验条件选择包括哪些方面?3.用内标法色谱定量时,对内标物的一般要求是什么?五、计算题1.假设两个组分的相对保留值r2.1=1.05,要在一根色谱柱上得到完全分离,求所需要有效板数neff为多少?若Heff=0.2mm,所需的柱长为多少?2.在一根3m长的色谱柱上分离某试样时,测得两组分的保留时间分别为9min和12min,死时间为1min,组分1的峰宽为50s,组分2的峰宽为80s,计算:(1)该色谱柱对组分2的有效塔板数和有效塔板高度;(2)组分1和组分2的容量因子k(分配比);(3)两组分的相对保留值r21。(4)两组分的分离度R。3.在某1.152米长的色谱柱上分离样品得如下色谱图12.0min9.0min2.0minAB进样空气峰底宽120140试计算:①组分B对组分A的相对保留值(保留3位数);②组分A与组分B的分离度;③该色谱柱对组分B的有效塔极高度。.4.某色谱柱柱长为0.5m,测得某组分色谱峰的保留时间为4.29min,峰底宽度为53S,试计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。气相色谱法复习题(参考答案)一、填空1.电子捕获2.样品中所以组分都出峰3.分离度4.H=A+B/u+Cu、分子扩散项5.非极性、极性由弱到强的顺序、强极性、弱极性6.热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器7.分离度、柱效能、柱选择性、柱容量8.加剧、缩短9.长10.基线二、选择题1.B2.C3.A4.A5.D6.A7.D8.A9.D10.C三、名词解释1.指不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的时间。62.在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。3.组分从进