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气相色谱法复习题一、填空题1.气谱法测定蔬菜中微量含Cl的农药残留量，可采用检测器。2.采用归一化法定量时，要求。3.气相色谱中，常用参数来描述柱效能综合指标。4.速率理论方程的简化式，其中第二项叫。5.在气一液色谱中，分离非极性物质，一般选用的固定液，此时试样中各组分按先后流出，先流出，的后流出。6.气相色谱常用检测器有四种。7.气相色谱分析中的总分离效能指标是，它受、、三个参数控制。8.气-液色谱中，柱温升高，分子扩散，保留时间。9.某组分的分配系数越大，在色谱柱中保留时间越。10.没有组分进入检测器时的流出曲线称为。二、选择题1.气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.组分与载气和固定相2.相邻两峰要实现完全分离，要求分离度达到以上A.0.8B.1.0C.1.5D.2.0E.3.03.色谱法中固定液的选择性可用下列哪种方式表示？A.相对保留值rB.两组分的保留值之比C.保留指数ID.分离度R4.在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是A.在固定液中溶解度小的B.分配系数大的C.挥发性小的D.挥发性大的5．气谱分析中只与柱温、固定相性质有关，不随其它操作条件变化的参数是A.保留时间tRB.调整保留时间tR‘C.峰宽D.分配系数K6.气谱法中，不能用来定性的参数是A.峰面积B.保留值C.相对保留值D.保留指数7.在气谱分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积8.色谱法中两组分分离的先决条件是A.分配系数K不等B.色谱峰要窄C.分子扩散要小D.填充物颗粒要细且均匀9.在气相色谱中，对分离效果最有影响的是A.柱长B.载气流速C.载气种类D.固定液的选择10.气相色谱法中，色谱柱老化的目的是A.除去固定相表面水份B.除去固定相中的粉状物C.除去固定相中残余溶剂及其它挥发性杂质D.使固定相活化五、计算题1.假设两个组分的相对保留值r2.1＝1.05，要在一根色谱柱上得到完全分离，求所需要有效板数neff为多少？若Heff＝0.2mm，所需的柱长为多少？2.在一根3m长的色谱柱上分离某试样时，测得两组分的保留时间分别为9min和12min，死时间为1min，组分1的峰宽为50s，组分2的峰宽为80s，计算：（1）该色谱柱对组分2的有效塔板数和有效塔板高度；（2）组分1和组分2的容量因子k（分配比）；（3）两组分的相对保留值r21。（4）两组分的分离度R。3.在某1.152米长的色谱柱上分离样品得如下色谱图12.0min9.0min2.0minAB进样空气峰底宽120140试计算：①组分B对组分A的相对保留值(保留3位数)；②组分A与组分B的分离度；③该色谱柱对组分B的有效塔极高度。.4.某色谱柱柱长为0.5m，测得某组分色谱峰的保留时间为4.29min，峰底宽度为53S，试计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。气相色谱法复习题（参考答案）一、填空1.电子捕获2.样品中所以组分都出峰3.分离度4.H＝A+B/u+Cu、分子扩散项5.非极性、极性由弱到强的顺序、强极性、弱极性6.热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器7.分离度、柱效能、柱选择性、柱容量8.加剧、缩短9.长10.基线二、选择题1.B2.C3.A4.A5.D6.A7.D8.A9.D10.C三、名词解释1．指不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间。2．在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。3．组分从进样到出现峰最大值所需的时间。4．表示两相邻色谱峰的分离程度，以两组分保留值之差与其平均峰宽之比表示。5．表示单位峰面积或峰高所代表的物质质量。6．峰高一半处的峰宽。7．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相间分配达到平衡时的浓度之比。8．即分配比，表示组分在固定相和流动相间分配达到平衡时，固定相中质量与流动相中质量的倍率。9.程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线形或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的升温方式。四、简答1．火焰离子化检测器（FID）：苯系物电子捕获检测器（ECD）：有机氯农药火焰光度检测器（FPD）：啤酒中痕量硫化物2．包括固定相的选择、载气种类及流速的选择、柱温的选择、检测器和进样方式的选择等。3．内标物与待测物分子结构与性质相似或相近，内标物在待测物附近出峰；样品中不存在内标物，且在色谱图上内标物应与样品中各组分完全分离；内标物应是纯物质或含量准确已知；内标物与样品互溶，且不发生不可逆化学反应。五、计算题1．要完全分离则R≥1.5neff=16R2(r21/r21-1)2=16x1.52(1.05/1.05-1)2=15876所需有效塔板数至少15876块L=n·H=0.2×15876=3175.2mm=3.18M所需柱长为3.18M2．(1):neff(2)=16(tR(2)’/W2)2=16[(12-1)/(80/60)]2=1089Heff(2)=3×1000/1089=2.76(mm)(2):k1=(9-1)/1=8k2=(12-1)/1=11(3):r21=11/8=1.4(4):R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)=2(12-9)/(50/60+80/60)=2.83．rBA＝12－2/9－2＝1.43；R＝2×（12－9）/1.33＋1.67＝2；nB＝16（12-2/1.67）2＝574；HB＝1.152×100m/574＝0.2cm4．理论塔板数n=16×（4.56/53÷60）2=426理论塔板高度H=L/n=0.5/426=0.12（cm）高效液相色谱法复习题一、填空题1.高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力，包括中的传质阻力和中的传质阻力两种。2.在高效液相色谱中，判断组分能否分离的参数是，定性的参数是。3.在高效液相色谱分析中，引起色谱峰柱内展宽的主要因素是。4.在高效液相色谱法中，在同一分析周期按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为。5.高效液相色谱法常用的吸附剂按结构可分为二种，它们是和。6.高效液相色谱中，引起柱效下降和色谱峰展宽的因素可分为和两方面。7.分配色谱中有两种方式，正相分配色谱一般宜于分离组分；反相分配一般适于分离组分。8.高效液相色谱法的特点为、、和。9.根据键合反应不同，键合固定相主要有两种类型，即型和型。10.在反相分配色谱中，亲脂性组分比亲水性组分移动。二、选择题1.在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是A.涡流扩散B.分子扩散C.传质阻力D.输液压力2.在高效液相色谱中，保留值实际上反映何种分子间的作用力？A.组分与载液B.载液与固定液C.组分与组分D.组分与固定液3.用高效液相色谱法分析维生素，应选用何种检测器较好？A.紫外光度检测器B.氢焰检测器C.火焰光度检测器D.热导池检测器4.在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是A.进一步提高载液流速B.改进填充物的表面结构C.提高柱温D.采用更灵敏的检测器5.高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高，其主要原因是A.输液压力高B.流动相种类多C.固定相颗粒细D.检测器灵敏度高6.在高效液相色谱中，通用型检测器是A.紫外光度检测器B.荧光检测器C.示差折光检测器D.电导检测器7.孕甾酮、雄甾二酮、肾上腺甾酮等激素混合物中各种激素的定量分析应采用A.气相色谱法B.高效液相色谱法C.顶空气相色谱法D.毛细管色谱法8.反相分配色谱A.分离极性大的样品B.流动相极性小于固定相C.极性小的组分先流出色谱柱D.极性小的组分后流出色谱柱9.正相分配色谱A.流动相极性小于固定相极性B.适于分离极性小的组分C.极性大的组分先出峰D.极性小的组分后出峰10.高效液相色谱分析中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值A.不变B.增大C.减小D.增大或减小四、简答题1.高效液相色谱法中广泛的采用化学键合固定相，有哪些优点？2.试比较气相色谱仪与高效液相色谱仪的异同点。高效液相色谱法复习题（参考答案）一、填空1.移动流动相、滞留流动相2.分配系数或分配比、保留值或相对保留值3.传质阻力4.梯度洗脱5.表面多孔型、全多孔微粒型6.柱内展宽、柱外展宽7.极性、非极性8.高速、高效、高灵敏度、高自动化9.酯化、硅烷化10.慢1.C2.D3.B4.B5.B6.C7.B8.D9.A10.C四、简答1．传质速度比一般液体固定相快得多，因此柱效高；固定液不流失，增加了色谱住的稳定性和使用寿命；由于可以键合不同性质的官能团，可以改善固定相的功能，提高选择性；可用多种溶剂作流动相，利用梯度洗脱，提高分析效率，得到好的分离结果；有利于配用灵敏的检测器和馏分收集，应用范围广。2．气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统组成。高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统组成。1概述、卫生检验中的质量控制和质量保证、分析数据的统计与处理一、单选题1、精密度常用以下哪项表示：A、相对误差B、随机误差C、系统误差D、标准偏差2、对真实值为8.02%的样品进行分析，甲测定结果平均值为7.96%，标准偏差为0.04%，乙测定结果为8.10%，标准偏差为0.06%。与乙的测定结果比较，甲的测定结果：A、准确度、精密度均较好B、准确度较好，但精密度较差C、准确度较差，精密度较好D、准确度、精密度均较差3、下列叙述正确的是：A、分析结果的准确度好，精密度不一定好B、分析结果的精密度好，准确度一定好C、分析结果的准确度好，精密度一定好D、分析结果的准确度和精密度无必然关系4、采用一新方法测定某样品含量，其总体标准偏差未知，要判断分析结果是否可靠，应采用：A、G检验法B、Grubbs检验法C、F检验法D、t检验法5、一组平行测定数据，要判断其中是否存在可疑值，应采用：A、t检验法B、F检验法C、Grubbs检验法D、F检验加t检验法6、定量分析测定时，对测定结果的误差要求是：A、越小越好B、等于零C、在允许误差范围内即可D、大于允许误差7、为减小系统误差，可采用的措施是：A、进行仪器校正B、增加平行测定次数C、增加称样量D、舍去可疑数据8、在测定样品过程中，做加标回收试验的目的是：A、评价方法检出限B、评价方法准确度C、评价方法灵敏度D、评价方法精密度9、应用标准参考物质的目的是：A、评价方法检出限B、评价方法准确度C、评价方法灵敏度D、评价方法精密度10、利用质量控制图对分析工作的质量进行评价，要求：A、所有样品测定值应在上下警戒限之外，控制限之内B、所有样品测定值应在中心线附近上下警戒限之间C、标准物质或质量控制样品的测定值应在中心线附近上下警戒限之间D、标准物质或质量控制样品的测定值应在上下控制限之外二、填空题1、随机误差服从（）规律。2、（）误差是定量分析中误差的主要来源，它影响分析结果的（）。3、通常将测定误差分为（）、（）和（）。4、定量分析中（）误差影响测定结果的准确度，（）误差影响测定结果的精密度。5、0.02025有（）位有效数字；2.30×10-3有（）位有效数字。6、评价分析方法的准确度常用的方法有（）、（）和（）。7、对照实验是检验（）误差的有效方法，但在进行对照实验时，应尽量选择与试样（）相近的标准试样进行对照分析。三、判断题1、随机误差决定分析结果的精密度。2、即使存在系统误差，无限多次的测量值的平均值也会接近真值。3、绝对误差即是误差的绝对值。4、准确度反映了分析方法或测定过程中系统误差的大小。5、两组数据的平均值和平均偏差均相同，表明这两组数据的精密度没有差异。6、测定结果的精密度好，准确度一定好。7、在测定结果中所有的“0”均为有效数字。8、加标回收试验的回收率越高，其方法准确度越好。9、F检验用于判断两组数据之间的差异是否有统计学意义。10、离群值的取舍应通过Q检验或Grubbs检验决定。五、简答题1、如何检验和消除测定方法中的系统误差？2、准确度和精密度的区别和联系？答案：一、单选题1、D2、A3、C4、C5、C6、C7、A8