原子吸收光谱法测定奶制品中的铬铅含量

原子吸收光谱法测定奶制品中的铬铅含量一、原子吸收光谱法的定义原子吸收光谱法于20世纪50年代提出，在60年代迅速发展起来的一种新型的一起分析方法，这种方法根据蒸汽相中杯侧元素的基态原子对其原子共振辐射的洗手强度来测定试样中被测元素的含量。溶液中的金属离子化合物在高温下能够离成原子蒸气，两种形态间存在定量关系。当光源发射出的特征波长光辐射通过原子蒸气时，原子中的外层电子吸收能量，特征普线的光强度减弱。光强度的变化符合朗伯-比尔定律，进行定量分析。二、原子吸收分析法特点1、灵敏度高，检出限低。2、精密度好，石墨炉法RSD3%-5%3、选择性好，共存成分的干扰小，不经分离直接测定4、操作简便，分析速度快5、应用广泛，可测70多个元素6、分析不同的元素，必须使用不同的元素灯7、有些元素如钍、铌等灵敏度较低8、对于负责样品需要进行化学预处理9、还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素，典型非金属元素如磷、硫等10、标准工作曲线的线性范围窄三、原子吸收样品前处理方法1、测定用的标准溶液用储备标准溶液配制标准溶液系列时，应补加酸，使溶液维持在一定的酸度，尽可能使其酸度与样品溶液一致。配置多元素混合标准溶液时，应该注意元素之间可能发生的化学反应。标准溶液溶度一般在µg/mL级，通常用硝酸或盐酸介质，当溶液的酸度在1%以上时，可持续使用较长时间。标准溶液系列应有足够多的标准点，通常要有4个均匀分布的标准点，加上空白点是5个点，至少要有4个点。2、对试样溶液的要求溶液要清澈、无悬浮物、稳定溶液的酸、碱度：酸度应在0.1%以上，一般不要超过5%，尽可能标准溶液的酸度保持一致。溶液介质：尽可能用盐酸或硝酸溶液3、溶解试样的基本要求待测元素完全进入溶液溶解过程待测元素不损失不引入或尽可能少引入影响测定的成分试样溶剂具有较高的纯度，易于获得操作简便快速，节省经费等；4、沾污的来源所谓沾污是指试样处理和分析过程中无意引入的任何外界物质，一般来说沾污导致分析结果偏高操作的任何阶段都可能产生沾污，它们来自试样制备的溶剂和试剂、所使用的器皿以及实验室的空气等即使最纯的离子交换水，仍含有10-7-10-9%的杂质所用的试剂如硝酸和盐酸都含有不少杂质使用的玻璃容器，容易受到Si、B、铝、钠和钾的沾污，有的石英容器加热时有极微量的铝、铁和铜等普通的化学实验室空气中常含有铁、铜、钙等元素5、有机试样的消解5.1微波消解准确称取试样0.2-0.6g（精确至0.001g）于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样，冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃-160℃赶酸至0.5mL-1.0mL.消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次-3次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。5.2湿法消解准确称取试样0.5g-3g（精确至0.001g）于消化管中，加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120℃保持0.5h-1h、升温至180℃2h-4h、升温至200℃-220℃）若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至10mL。同时做试剂空白试验。5.3高压消解准确称取试样0.3g-1g（精确至0.001g）于消解内罐中，加入5mL硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于140℃-160℃下保持4h-5h。在箱内自然冷却至室温，缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140℃-160℃赶酸至0.5mL-10mL.冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2次-3次，合并洗涤于容量瓶中并用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。5.4干法灰化准确称取试样0.5g-3g（精确至0.001g）于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃恒温3h-4h。取出冷却，对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550℃高温炉中，继续灰化1h-2h,至试样呈白灰状，从高温炉取出冷却，用硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至10mL。同时做试剂空白试验。5.5各种前处理方法有缺点前处理方法定义优点缺点干法灰化法使用温度在450℃-550℃质检，用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态能灰化大量样品、方法简单、无试剂污染、空白值低操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失湿法消解用适当的酸消解样品基体，并使被测元素形成可溶盐适用面广、设备简单、操作相对简单试剂用量大，易造成污染、试剂空白高并且不完全一致、消解周期长微波消解是一种电磁波，物质吸收微波能后，其温度会升高消解速度快、消解完全酸用量小、不易被污染、挥发性元素损失小样品消解量小微波消解系统价格较贵、需要赶酸高压消解该法不常用，一般用聚四氟乙烯制成容器，具有类似微波炉的特性，置于烤箱或马弗炉加热增压消化样品，温度一般控制在150℃以内。酸消耗量小、试剂空白低、试样消解效果好、金属元素几乎不损失、环境污染小分解周期长